現(xiàn)將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃儀器、金屬用具、電學(xué)儀器及一些其它設(shè)備分別介
紹如下。
一、玻璃儀器
有機(jī)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口,而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類(lèi)。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接,使用是既省時(shí)方便又嚴(yán)密安全,它將逐漸代替同類(lèi)普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動(dòng)的儀器(如圓底燒瓶),不要重疊放置,以免打破。
(12)玻璃漏斗 (13)布氏漏斗(14)熱濾漏斗(15)抽濾瓶(16)抽濾管
(25)Y型管 (26)熔點(diǎn)測(cè)定管(27)水分分離器 (29)接液管
除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外,一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓,不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如抽濾瓶)不耐熱,故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過(guò)洗凈后,在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤(rùn)滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng),或用水煮后再用木塊輕敲塞子,使之松開(kāi)。
此外,不能用溫度計(jì)作攪拌棒用,也不能用來(lái)測(cè)量超過(guò)刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號(hào)的磨口相互連接,即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù),也能免去反應(yīng)物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小,通常用數(shù)字編號(hào)來(lái)表示,該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小,通常用數(shù)字編號(hào)來(lái)表示,該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有時(shí)也用兩組數(shù)字來(lái)表示,另一組數(shù)字表示磨口的長(zhǎng)度。例如14/30,表示此磨口直徑最大處為14mm,磨口長(zhǎng)度為30mm。相同編號(hào)的磨口、磨塞可以緊密連接。有時(shí)兩個(gè)玻璃儀器,因磨口編號(hào)不同無(wú)法直接連接時(shí),則可借助不同編號(hào)的磨口接頭使之連接。
使用標(biāo)口玻璃儀器時(shí)注意:
(1)磨口處必須潔凈,若粘有固體雜物,會(huì)使磨口對(duì)接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物,更會(huì)損壞磨口。
(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長(zhǎng)期放置,磨口的連接處常會(huì)粘牢,難以拆開(kāi)。
(3)一般用途的磨口無(wú)需涂潤(rùn)滑劑,以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿,則應(yīng)涂潤(rùn)滑劑,以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無(wú)法拆開(kāi)。減壓蒸餾時(shí),磨口應(yīng)涂真空脂,以免漏氣。
(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時(shí),應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥,使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力,否則易將儀器折斷,特別在加熱時(shí),儀器受熱,應(yīng)力更大。
二、金屬用具
有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的金屬用具有:鐵架,鐵夾,鐵圈,三腳架,水浴鍋,鑷子,剪刀,三角銼刀,圓銼刀,壓塞機(jī),打孔器,水蒸氣發(fā)生器,煤氣燈,不銹鋼刮刀,升降臺(tái)等。
三、電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備
(1)電吹風(fēng)
實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng),供干燥玻璃儀器之用。宜放干燥處,防潮、防腐蝕。定期加潤(rùn)滑油。
(2)電加熱套(或叫電熱帽)
它是玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器(見(jiàn)圖2.3),加熱和蒸餾易染有機(jī)物時(shí),由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn),熱效率也高。加熱溫度用調(diào)壓變壓器控制,最高溫度可達(dá)400℃左右,是有機(jī)試驗(yàn)中一種簡(jiǎn)便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配,從50mL起,各種規(guī)格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾時(shí),隨著蒸餾的進(jìn)行,瓶?jī)?nèi)物質(zhì)逐漸減少,這時(shí)使用電熱套加熱,就會(huì)使瓶壁過(guò)熱,造成蒸餾物被烤焦的現(xiàn)象。若選用大一號(hào)的電熱套,在蒸餾過(guò)程中,不斷降低墊電熱套的升降臺(tái)的高度,就會(huì)減少烤焦現(xiàn)象。
(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是與馬達(dá)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)冷凝器和接受器組成(見(jiàn)圖2.4),可在常壓或減壓下操作,可一次進(jìn)料,也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會(huì)暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí),會(huì)使料液的蒸發(fā)面大大增加,加快了蒸發(fā)速度。因此,它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。
(4)調(diào)壓變壓器
調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置,常用來(lái)調(diào)節(jié)加熱電爐的溫度。
(5)電動(dòng)攪拌器
電動(dòng)攪拌器(或小馬達(dá)連調(diào)壓變壓器)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中作攪拌用。一般適用于油水等溶液或固—液反應(yīng)中。不適用于過(guò)粘的膠狀溶液。若超負(fù)荷使用,很易發(fā)熱而燒毀。使用時(shí)必須接上地線(xiàn).平時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥,防潮防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤(rùn)滑。
(6)磁力攪拌器
由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵(叫磁棒)和一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的磁鐵組成。將磁棒投入盛有欲攪拌的反應(yīng)物容器中,將容器置于內(nèi)有旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的攪拌器托盤(pán)上,接通電源,由于內(nèi)部磁鐵旋轉(zhuǎn),使磁場(chǎng)發(fā)生變化,容器內(nèi)磁棒亦隨之旋轉(zhuǎn),達(dá)到攪拌的目的。一般的磁力攪拌器(如79—1型磁力攪拌器)都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。
(7)烘箱
烘箱用以干燥玻璃儀器或烘干無(wú)腐蝕性、加熱時(shí)不分解的物品。揮發(fā)性易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過(guò)的玻璃儀器切勿放人烘箱內(nèi),以免發(fā)生爆炸。
烘箱使用說(shuō)明:接上電源后,即可開(kāi)啟加熱開(kāi)關(guān),再將控溫旋鈕由“0”位順時(shí)針旋至一定程度(視烘箱型號(hào)而定),此時(shí)烘箱內(nèi)即開(kāi)始升溫,紅色指示燈發(fā)亮。若有鼓風(fēng)機(jī),可開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),使鼓風(fēng)機(jī)工作。當(dāng)溫度計(jì)升至工作溫度時(shí)(由烘箱頂上溫度計(jì)讀數(shù)觀察得知)即將控溫器旋鈕按逆時(shí)針?lè)较蚓徛,旋至指示燈剛熄滅。在指示燈明滅交替處即為恒溫定點(diǎn)。一般干燥玻璃儀器時(shí)應(yīng)先瀝干,無(wú)水滴下時(shí)才放人烘箱,升溫加熱,將溫度控制在100-120℃左右。實(shí)驗(yàn)室中的烘箱是公用儀器,往烘箱里放玻璃儀器時(shí)應(yīng)自上而下依次放入,以免殘留的水滴流下使下層已烘熱的玻璃儀器炸裂。取出烘干后的儀器時(shí),應(yīng)用干布襯手,防止?fàn)C傷。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的熱玻璃器皿,若任其自行冷卻,則器壁常會(huì)凝上水氣。可用電吹風(fēng)吹入冷風(fēng)助其冷卻,以減少壁上凝聚的水氣。
四、其它儀器設(shè)備
(1)臺(tái)秤
在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室中,常用于稱(chēng)量物體質(zhì)量的儀器是臺(tái)秤。臺(tái)秤的最大稱(chēng)量為1000g,或500g,能稱(chēng)準(zhǔn)到1g。若用藥物臺(tái)秤(又稱(chēng)小臺(tái)秤),最大稱(chēng)量為l00g,能稱(chēng)準(zhǔn)到0.1g。這些臺(tái)秤最大稱(chēng)量雖然不同,但原理是相同的,它們都有一根中間有支點(diǎn)的杠桿,杠桿兩邊各裝有一個(gè)秤盤(pán)(見(jiàn)圖2.5)。左邊秤盤(pán)放置被稱(chēng)量物體,右邊秤盤(pán)放砝碼,杠桿支點(diǎn)處連有一指針,指針后有標(biāo)尺。指針傾斜表示兩盤(pán)質(zhì)量不等。與杠桿平行有一根游碼尺,尺上有一個(gè)活動(dòng)的游碼。在稱(chēng)量前,先觀察兩臂是否平衡,指針是否在標(biāo)尺中央。如果不在中央,可以調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲,使指針指向標(biāo)尺中央,兩臂即平衡。
稱(chēng)量時(shí),將物體放在左盤(pán)上,在右盤(pán)上加砝碼,用鑷子(不要直接用手)先加大砝碼,然后加較小的,加減到l0g(小臺(tái)秤為5g)以下的質(zhì)量時(shí),可以移動(dòng)游碼,直至指針在標(biāo)尺中央,表示兩邊質(zhì)量相等。右盤(pán)上砝碼的克數(shù)加上游碼在游碼尺上所指的克數(shù)便是物體的質(zhì)量。臺(tái)秤用完后,應(yīng)將砝碼放回盒中,將游碼復(fù)原至刻度0。臺(tái)秤應(yīng)經(jīng)常保持清潔,所稱(chēng)物體不能直接放在盤(pán)上,而應(yīng)放在清潔、干燥的表面皿、硫酸紙或燒杯中進(jìn)行稱(chēng)量。
(2)電子分析天平
在進(jìn)行半微量制備時(shí),因普通臺(tái)秤的靈敏度不夠,可使用電子分析天平。電子分析天平可準(zhǔn)確到0.0lmg。使用前先調(diào)節(jié)底腳螺絲使左右平衡。
(3)鋼瓶
又稱(chēng)高壓氣瓶,是一種在加壓下貯存或運(yùn)送氣體的容器,通常有鑄鋼的、低合金鋼的等。氫氣、氧氣、氮?dú)狻⒖諝獾仍阡撈恐谐蕢嚎s氣狀態(tài),二氧化碳、氨、氯、石油氣等在鋼瓶中呈液化狀態(tài)。乙炔鋼瓶?jī)?nèi)裝有多孔性物質(zhì)(如木屑、活性炭等)和丙酮,乙炔氣體在壓力下溶于其中。為了防止各種鋼瓶混用,全國(guó)統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色,以資區(qū)別。
使用鋼瓶時(shí)應(yīng)注意:
①鋼瓶應(yīng)放置在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方,避免日光直曬。氫氣鋼瓶應(yīng)放在與實(shí)驗(yàn)室隔開(kāi)的氣瓶房?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)盡量少放鋼瓶。
②搬運(yùn)鋼瓶時(shí)要旋上瓶帽,套上橡皮圈,輕拿輕放,防止摔碰或劇烈振動(dòng)。
③使用鋼瓶時(shí),如直立放置應(yīng)有支架或用鐵絲綁住,以免摔倒;如水平放置應(yīng)墊穩(wěn),防止?jié)L動(dòng),還應(yīng)防止油和其它有機(jī)物玷污鋼瓶。
④鋼瓶使用時(shí)要用減壓表,一般可燃性氣體(氫、乙炔等)鋼瓶氣門(mén)螺紋是反向的,不燃或助燃性氣體(氮、氧等)鋼瓶氣門(mén)螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開(kāi)啟氣門(mén)
時(shí)應(yīng)站在減壓表的另一側(cè),以防減壓表脫出而被擊傷。
⑤鋼瓶中的氣體不可用完,應(yīng)留有0.5%表壓以上的氣體,以防止重新灌氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
⑥用可燃性氣體時(shí)一定要有防止回火的裝置(有的減壓表帶有此種裝置)。在導(dǎo)管中塞細(xì)銅絲網(wǎng),管路中加液封可以起保護(hù)作用。
⑦鋼瓶應(yīng)定期試壓檢驗(yàn)(一般鋼瓶三年檢驗(yàn)一次)。逾期未經(jīng)檢驗(yàn)或銹蝕嚴(yán)重時(shí),不得使用,漏氣的鋼瓶不得使用。
(4)減壓表
減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、控制壓力的減壓閥和減壓后的分壓力表三部分組成。使用時(shí)應(yīng)注意,把減壓表與鋼瓶連接好(勿猛擰!)后,將減壓表的調(diào)壓閥旋到最松位置(即關(guān)閉狀態(tài))。然后打開(kāi)鋼瓶總氣閥門(mén),總壓力表即顯示瓶?jī)?nèi)氣體總壓。檢查各接頭(用肥皂水)不漏氣后,方可緩慢旋緊調(diào)壓閥門(mén),使氣體緩緩送人系統(tǒng)。使用完畢時(shí),應(yīng)首先關(guān)緊鋼瓶總閥門(mén),排空系統(tǒng)的氣體,待總壓力表與分壓力表均指到0時(shí),再旋松調(diào)壓閥門(mén)。如鋼瓶與減壓表連接部分漏氣,應(yīng)加墊圈使之密封,切不能用麻絲等物堵漏,特別是氧氣鋼瓶及減壓表絕對(duì)不能涂油,這更應(yīng)特別注意。