儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門按專業(yè)標準或企業(yè)標準檢定。實驗室中的儀器也需經(jīng)計量部門按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用,了解和掌握儀器的檢定驗收技術(shù)尤為重要。
本節(jié)介紹原子吸收分光光度計的主要技術(shù)指標—波長示值誤差與重復(fù)性的測試和檢定方法。
譜線的理論波長與儀器波長機構(gòu)讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。目前,原子吸收分光光度計大多以正弦機構(gòu)調(diào)節(jié)波長。商品儀器經(jīng)過長途運輸?shù)恼駝?波長示值可能超差。按波長順序如果始終是正誤差或負誤差,但差值不等,可以通過調(diào)整正弦機構(gòu)來校正;若差值大致相等,則可調(diào)節(jié)波長鼓輪或數(shù)碼輪來校正;若差值隨波長變化而正負波動,則需重新調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)。
專業(yè)標準和檢定規(guī)程要求,波長示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。
以求空心陰極燈作光源,光譜通帶為0.2nm,選取五條譜線,逐一做三次單向( 短波向長波)測量,以給出最大能量時的波長示值為測量值,然后計算波長示值誤差和重復(fù)性誤差。
專業(yè)標準推薦使用柔的五條譜線:253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83 ×2nm 。檢定規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線 :253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖)和811.6nm,從中選取3~5條譜線加以測試。
如果沒有汞燈,可用砷燈 (193.7nm)、鋅燈(213.9nm)、鎂燈(285.2nm)、銅燈(324.8nm)、鈣燈(422.7nm) 、鉀燈(766.5nm) 和銫燈(852.1nm)來校驗波長示值誤差和重復(fù)性。