一、概述
硝酸一氫氟酸混合液用于鈦合金陽極腐蝕工藝的一種先進的過程溶液，在將鈦合金進行陽極腐蝕過程中起著浸泡，以在零件表面獲得淡藍(lán)色到藍(lán)灰色的背景的作用。
本方法著重將此混合溶液中兩種溶液的濃度進行測試。
本法采用先測定出此溶液的總酸度，然后采用電極法將氫氟酸的濃度測定出來，再以總酸度減去氫氟酸的酸度即可得到硝酸酸度，本測試方法重點在于氫氟酸濃度的測定。
二、試驗部分
1 主要試劑
(1)飽和醋酸鈉溶液。
(2)溴百里酚藍(lán)指示劑。
(3)酚酞指示劑。
(4)標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液。用聚丙烯移液管移取40％HF到聚丙烯容量瓶中。過程如下：移取1ml到第一個容量瓶中，以后每個容量瓶多加Iml，直到lOml~l入最后一個容量瓶中。再向每個容量瓶中加入70ml硝酸，用水稀釋至刻度。使用時用聚丙烯移液管分從每個容量瓶移取lOrnl溶液到另一個lOOml的聚丙烯容量瓶中，用飽和醋酸鈉稀釋至刻度。
(5)lmol/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 主要儀器
3 試驗步驟
(1)測定總酸度。用聚丙烯移液管移取2ml試樣到預(yù)置了50ml水的125ml的錐瓶中，~Jl3ml溴百里酚藍(lán)指示劑，用1tool/1的氫氧化鈉滴定到清楚的蘭色即為終點。記錄所用氫氧化鈉的體積。
(2)氫氟酸濃度的測定。采用氟離子選擇電極和Ag-AgC1電極，在離子計上將1.1(4)中的l1個標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的電位測定出來。然后用聚丙烯移液管移取lOml待測溶液試樣到lOOml的聚丙烯容量瓶中，用飽和醋酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻倒人燒杯中，測定此溶液的電位。
4 數(shù)據(jù)處理
總酸度的計算
總酸度=5×NaOH滴定量×NaOH濃度％HF=從標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得硝酸酸度=總酸度一(％HF×4.17)％HNO=tt酸酸度×0.689
三、條件試驗及結(jié)果討論
1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將上述1.1(4)的溶液用氟離子選擇電極測出這11份標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的電位，從而繪制出氫氟酸濃度和電位的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實驗數(shù)據(jù)如表l。
根據(jù)上面標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示：氫氟酸濃度在0.04％一0.4％之間濃度和電位值的半對數(shù)之間呈直線關(guān)系。故可以依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線，和測得的待測氫氟酸的電位值查出待測氫氟酸的濃度。
2 加入鈦含量對氫氟酸濃度測定的影響
由于此試驗方法的關(guān)鍵在于氫氟酸濃度的測定，故在此選擇影響氫氟酸濃度的幾個條件試驗加以驗證。加入鈦含量對于氫氟酸的影響：在上述1.1(4)中的標(biāo)準(zhǔn)氟化物中取6個8ml的標(biāo)準(zhǔn)氟化物，分別向每個容量瓶中加入lmg/ml的純鈦溶液lml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，用飽和醋酸鈉稀釋至刻度，再分測其電位。
實驗數(shù)據(jù)如表2。
從以上實驗可以得出結(jié)論，鈦含量的多少對于氫氟酸濃度的測定幾乎沒有影響。
3 加入硝酸對于氫氟酸濃度測定的影響
此溶液中含有一定濃度的硝酸，此試驗測試在不同濃度的硝酸下對測定氫氟酸濃度的影響。在以上1.1.(4)標(biāo)準(zhǔn)氟化物的溶液中取6個4ml的標(biāo)準(zhǔn)氟化物，分別向每個容量瓶中加入2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，12ml濃硝酸，以飽和醋酸鈉稀釋至刻度，分測其電位。實驗數(shù)據(jù)如表3。
從上述試驗可以得出結(jié)論，硝酸的加入對于氫氟酸濃度的測定沒有影響。
4 酸度的影響
在此試驗中，由于加入了飽和醋酸鈉溶液定容至刻度，這保證了溶液的酸度趨于中性。經(jīng)測試，PH值在5.5-6.52：間，故對于電極法測定氫氟酸的濃度在酸度為5.5-6.52：間其標(biāo)準(zhǔn)曲線不受影響。
5 回收率試驗
用標(biāo)準(zhǔn)氟化物加入量作回收率的試驗
回收率在99.3％一100.8％之間，準(zhǔn)確度達(dá)到定量分析的要求。
6 精密度試驗
對氫氟酸濃度含量為1.70％同一份樣品平行測定8次，計算其精密度。
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.68％，RSD<2％說明此標(biāo)準(zhǔn)曲線有較高的精密度。
四、結(jié)語
由于硝酸一氫氟酸作為一種混合酸，要以手工方法分別測出兩種酸的百分含量，對于指示劑的選擇，滴定終點的判定都存在一定的難度。
本試驗方法以電極法測定氫氟酸濃度的方法，經(jīng)過以上試驗及半年多的生產(chǎn)實踐的檢驗，該方法操作簡便，易于掌握，同時做到了準(zhǔn)確的測定出兩種酸的濃度，成為一種可行的分析方法。
