摘要:本文主要介紹了使用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行動(dòng)植物油品中酸價(jià)的分析方法。與傳統(tǒng)的手動(dòng)滴定方法相比較,自動(dòng)電位滴定法具有操作簡便,終點(diǎn)易于判斷,數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)。
參照中華人民共和國國標(biāo)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》GB/T 5009.37-2003
關(guān)鍵詞:動(dòng)植物油、酸價(jià)、自動(dòng)電位滴定法
1引言
油品的酸價(jià)是油品的一個(gè)重要指標(biāo)。一般油品酸價(jià)增大,意味著油品品質(zhì)下降。當(dāng)酸價(jià)超標(biāo),則意味著油品開始腐敗變質(zhì),人食用之后會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生危害。測定油品酸價(jià),對(duì)于控制油品品質(zhì)有重要意義。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1方法原理
油品中游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克油品消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價(jià)。
2.2主要儀器及配備
ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀:(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供)
231-01玻璃電極、212-01參比電極:(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供)
2.3試劑和材料
本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水
乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]:準(zhǔn)確稱取2.800g氫氧化鉀,溶解于1000ml去離子水中。
酚酞指示劑:10g/L溶于乙醇溶液中。
2.4 樣品準(zhǔn)備和滴定
準(zhǔn)確稱取3.00-5.00g混勻的試樣,置于錐形瓶中,加入60ml乙醚-乙醇混合液,振搖使油溶解,必要時(shí)可置熱水中加熱以加快其溶解。油脂稱樣后凝固,可加入溶劑前,加熱促其溶解。
使用231-01玻璃電極為指示電極、212-01為參比電極于溶液中,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至終點(diǎn),消耗KOH為V1。
同時(shí)作乙醚-乙醇混合液的空白滴定,消耗KOH為V2。
3結(jié)果和討論
3.1 計(jì)算公式
酸價(jià)含量計(jì)算公式:
C*(V1-V2)*56.11
X= ———————————— ,
m
x-——試樣中酸價(jià)含量,單位為毫克每克(mg/g)
c——?dú)溲趸浀臐舛,單位為摩爾每升(mol/L)
V1——試樣消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL)
V2——溶劑消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL)
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)
56.11——1.0ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)
3.2 滴定曲線及數(shù)據(jù)
空白
某樣品
滴定數(shù)據(jù)匯總
| 樣品 | 質(zhì)量(g) | 消耗體積(ml) | 酸價(jià)(mg/g) | 酸價(jià)平均值(mg/g) |
自動(dòng)電位滴定 | 用戶樣品1 | 3.9170 | 0.133 | 0.0975 | 0.0972 |
4.0025 | 0.135 | 0.0969 | |||
用戶樣品2 | 4.7852 | 0.445 | 0.2671 | 0.2685 | |
5.0008 | 0.470 | 0.2699 | |||
花生油 | 4.0171 | 1.249 | 0.8930 | 0.8925 | |
4.0832 | 1.268 | 0.8920 | |||
儀器手動(dòng)滴定模式 (酚酞指示) | 用戶樣品1 | 4.0776 | 0.143 | 0.1007 | 0.0980 |
6.0037 | 0.199 | 0.0952 | |||
用戶樣品2 | 3.3355 | 0.309 | 0.2661 | 0.2678 | |
3.3785 | 0.317 | 0.2695 | |||
花生油 | 4.0803 | 1.259 | 0.8863 | 0.8876 | |
4.1235 | 1.276 | 0.8888 |
注:自動(dòng)電位滴定時(shí)每次取60ml乙醚-乙醇混合溶劑,空白平均消耗值為0.129ml,
上述體積均為去掉空白之后的體積。
手動(dòng)滴定時(shí)先使用酚酞指示劑將乙醚-乙醇混合溶劑滴定至中性,每60ml溶劑空白平均消耗體積0.130ml。
4 結(jié)論
上述數(shù)據(jù)表明,樣品使用電極法和指示劑法數(shù)據(jù)是一致的。使用電極指示的電位滴定法的數(shù)據(jù)的平行性也是良好的。
相對(duì)于傳統(tǒng)的指示劑的方法,自動(dòng)電位滴定法具有操作簡便,終點(diǎn)易于尋找,數(shù)據(jù)平行性好等優(yōu)點(diǎn),適合于油品行業(yè)的大量的油品分析。