蘋果酸,又名2-羥基丁二酸,由于分子中有一個(gè)不對(duì)稱碳原子,有兩種立體異構(gòu)體。大自然中,以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和其混合物DL-蘋果酸。白色結(jié)晶體或結(jié)晶狀粉末,有較強(qiáng)的吸濕性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。蘋果酸主要用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。
一.實(shí)驗(yàn)原理及方法
根據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版二部第1202頁(yè)電位滴定法。使用電位滴定儀,采用酸堿滴定法,最終換算成C4H6O5含量。
二.使用儀器
參比電極212-01
三.試劑配制
1)取氫氧化鈉適量,加水溶解成飽和溶液,冷卻后置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。
2)氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l):取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水定容至1000ml。
標(biāo)定:
氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1ml/l)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀
3)樣品:DL蘋果酸
四.實(shí)驗(yàn)步驟
1)儀器準(zhǔn)備,參照Z(yǔ)DJ-5型自動(dòng)滴定儀說明書
2)參數(shù)設(shè)置
3)建議以計(jì)算機(jī)連機(jī)控制做此化學(xué)滴定。
4)取樣品約1.0g精密稱定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml置錐形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定至終點(diǎn)。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于6.704mgC4H6O5.
五.滴定結(jié)果
自動(dòng)滴定儀測(cè)定蘋果酸含量
樣品重量(g) | 1.10 | 1.116 | 1.112 |
滴定用去氫氧化鈉體積(ml) | 30.784 | 31.079 | 30.923 |
滴定結(jié)果含量(%) | 99.63 | 99.15 | 99.01 |
樣品滴定曲線圖
終點(diǎn)電位:-88.5mV 終點(diǎn)體積:30.923ml
文章參考雷磁官網(wǎng)。