一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:PXB-286型便攜式離子計(jì)、JB-1A磁力攪拌器;
使用電極:pC1-1選擇電極測量范圍:10-1~5×10-5(mol/L),
實(shí)驗(yàn)溶液:1.00mg/l NaCL標(biāo)準(zhǔn)溶液,10.00mg/l NaCL標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.00mg/lNaCL標(biāo)準(zhǔn)溶液。
離子強(qiáng)度調(diào)節(jié):1M KNO3 或1MNaNO3
二、實(shí)驗(yàn)過程
(1)實(shí)驗(yàn)前先將各電極在相對(duì)應(yīng)的0.001mol/L的硝酸鈉溶液中浸泡2小時(shí),再用去離子水洗凈待測。
(2)按照PXB-286說明書,裝備好儀器,將待測溶液放入燒杯中,放置在磁力攪拌器上,打開電源,進(jìn)行測試,F(xiàn)對(duì)各濃度下的NaCL的電位測試數(shù)據(jù)如下:
NaCL各濃度下的參考電位:
濃 度(mg/l) | 溫度℃ | 測量結(jié)果 (1) | 測量結(jié)果 (2) | 測量結(jié)果 (3) | 測量結(jié)果 (4) | 平均值 |
空白 | 25 | 350mV | 351mV | 349mV | 350mV | 350mV |
1 | 25 | 261mV | 259mV | 260mV | 260mV | 260mV |
10 | 25 | 200mV | 201mV | 200mV | 199mV | 200mV |
100 | 25 | 140mV | 140mV | 141mV | 139mV | 140mV |
三、儀器操作過程
所有測試數(shù)據(jù)以人機(jī)對(duì)話方式操作,最終結(jié)果根據(jù)用戶不同要求直接顯示出來,以PX,g/l,mg/l,ug/l等為單位。不需要用戶手工計(jì)算。
使用前按離子電極說明書等要求對(duì)各電極進(jìn)行預(yù)處理。
按要求將各電極與儀器相接。
購買有證或按規(guī)定配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注意:本儀器標(biāo)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)量單位需是(g/L、mg/L、μg/L)
為了獲得較高的測量精度,被測溶液的濃度值介于標(biāo)定用的二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值之間為佳;且愈接近愈好。標(biāo)定和測量時(shí),應(yīng)盡量保證被測溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度一致。
二點(diǎn)標(biāo)定(以標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mg/L和100.0 mg/L為例,而且標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液(10.0 mg/L)中均加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑)
操作過程:
儀器從關(guān)機(jī)狀態(tài)下,按ON/OFF鍵一次開機(jī),按模式/測量鍵一次,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調(diào)節(jié)到顯示屏左面顯示“Cl- ”,按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“STD1”,顯示屏右上面顯示“pCl”。將電極放入第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0 mg/L),按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“Cl- ”、“STD1”,顯示屏右面顯示“μg/L”、“mg/L”、“g/L”三者之一,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調(diào)節(jié)到顯示屏右面顯示“mg/L”,按確認(rèn)/打印鍵一次,再按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調(diào)節(jié)到顯示屏右下數(shù)值為“1.0 ”,按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏主顯示值“閃爍”,待“閃爍”的主顯示值數(shù)值(260mV)穩(wěn)定,按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“STD2”,顯示屏右面顯示“pCl”,再按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“STD2”,顯示屏右上面顯示“pCl”,將電極從第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液取出,用去離子水清洗干凈后,去除殘留的去離子水后,將電極放入第二標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0 mg/L),按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏右面顯示“μg/L”、“mg/L”、“g/L”三者之一,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調(diào)節(jié)到顯示屏右面顯示“mg/L”,再按確認(rèn)/打印鍵一次,此時(shí),顯示屏右面顯示“mV”和“mg/L”,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調(diào)節(jié)到顯示屏右下數(shù)值為“100.0 ”,按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏主顯示值“閃爍”,待“閃爍”的主顯示值數(shù)值(140mV)穩(wěn)定,按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“k”,顯示屏右上面顯示“pCl”,再按確認(rèn)/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“Cl- ”、“k”、顯示屏主顯示值顯示電極斜率值“101.4”,顯示屏右面顯示“%”,按模式/測量鍵一次,儀器完成二點(diǎn)標(biāo)定,進(jìn)入正常的氯離子測量狀態(tài)(見圖1)。
在測氯離子測量狀態(tài)下,按▲/切換鍵,圖1可切換到圖2(測mV)
樣品測量
按以上過程操作后,如將電極系統(tǒng)放入不同的樣品溶液(注:樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液一樣,含等量的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑)中,顯示屏主顯示值會(huì)顯示不同的pCl值。
退出測量
測量結(jié)束后,用去離子水清洗干凈電極系統(tǒng),并按電極說明書要求對(duì)保存電極。儀器應(yīng)及時(shí)按ON/OFF鍵一次關(guān)機(jī),以免消耗電能,并按儀器說明書要求存放儀器。
當(dāng)儀器再次開機(jī)按ON/OFF鍵一次后,儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)入原來pCl值測量狀態(tài)。(注:原來的二點(diǎn)標(biāo)定數(shù)據(jù)不變)
四.注意事項(xiàng)
1.氯電極測量范圍:10-1~5×10-5(mol/L)
2.新的或長時(shí)間未使用的氯電極在測定前,先在蒸餾水.進(jìn)行浸泡幾小時(shí)活化處理。
3.氯電極在測定試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)用磁力攪拌器攪拌,并使試樣與標(biāo)準(zhǔn)液攪拌速度應(yīng)保持相同。
4.氯電極與飽和甘汞電極組成電極對(duì)在去離子水中清洗后才能正常使用。
5.氯電極在測定時(shí),試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保持在同一溫度。在測量過程中,氯電極用去離子水清洗后,應(yīng)用濾紙擦干后進(jìn)行測試,以防止引起測量誤差。
6.該電極在使用時(shí)切忌將敏感膜與硬物碰撞,以免損壞電極。
7.氯電極在用畢后建議用去離子水清洗后干放,這樣可以延長電極使用壽命,并且可以不影響下一次測量。
文章來源雷磁官網(wǎng)。