一、實驗原理及方法
根據(jù)中華人民共和國國標(biāo)GB11914-89
使用電位滴定儀,氧化還原法,最終換算COD含量。
二、滴定使用儀器
電極:鉑電極213-01;參比電極212-01
三、試劑
1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120°C烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
2)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2·6H2O=0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)定。
3)硫酸-硫酸銀溶液:向1L硫酸中加入10g硫酸銀,放置1-2天使之溶解,并混勻,使用前小心搖動。
消解:
1)取20ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液及數(shù)粒洗凈的沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)
2)冷卻后用90ml水從上部慢慢的沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶把瓶中被測試劑倒入200ml滴定杯中進(jìn)行電位滴定。
四、樣品:污水
五、滴定結(jié)果
上圖為樣品試驗圖
終點(diǎn):5.722 ml
空白:10.423ml
按下列公式計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*8*1000/V,其中:
C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)
V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)
V1-滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)
V-水樣的體積(ml)
8--氧(1/2 O)摩爾質(zhì)量(g/mol)
得到CODcr=(10.423-5.722)*0.1*8*1000/20=188.04(mg/l)
文章來源雷磁官網(wǎng)