雙甘膦，化學(xué)名稱為Ｎ－（膦羧甲基）亞氨基二乙酸，其分子式為（ＨＯＯＣ－ＣＨ２）２Ｎ－ＣＨ２－ＰＯ（ＯＨ）２。主要作為高效低毒廣譜滅生性除草劑草甘膦的中間體。隨著草甘膦的市場(chǎng)需求量不斷增加，雙甘膦的產(chǎn)量也不斷上升。
傳統(tǒng)對(duì)雙甘膦含量測(cè)定的方法有：1液相色譜法，2容量滴定法。
1.液相色譜法：用該方法測(cè)定雙甘膦含量，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。但液相色譜儀價(jià)格昂貴，而且液相色譜分離柱使用壽命短，由此決定了較高的測(cè)試成本。
2.容量滴定法：稱取雙甘膦０.１８ｇ（精確至０.０００２ｇ）于２５０ｍｌ三角燒杯中，加入三乙醇胺（４０％ｖ/ｖ）水溶液５ｍｌ，硼酸緩沖溶液２０ｍｌ，偶氮胂指示劑２～３滴，用０.０５ｍｏｌ/ｌ的硝酸鉛為滴定劑，滴定至溶液由紫紅色至純蘭色為終點(diǎn)。
按公式計(jì)算雙甘膦含量：
C*V*0.227
PMIDA= —————— × 100% （1），其中：
m
C：硝酸鉛的濃度（mol/l）
V：滴定用去硝酸鉛的體積（ml）
M：樣品質(zhì)量（g）
0.227：與1.00ml硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腜MIDA的質(zhì)量
用該方法測(cè)定雙甘膦含量，方法簡(jiǎn)單。但終點(diǎn)判定較難掌握，測(cè)量誤差較大。
本篇文章介紹自動(dòng)電位滴定測(cè)定雙甘膦含量的方法。
一，儀器
pPb-1型鉛離子選擇電極（上海雷磁）
二，試劑
硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.05mol/l（按GB/T601配制）
三乙醇胺（４０％ｖ/ｖ）水溶液 緩沖溶液（PH=9.18）
三，操作步驟
準(zhǔn)確稱取雙甘膦0.18g（精確至0.0002g）于50ml滴定杯中，放入攪拌珠，加入三乙醇胺5ml，緩沖溶液20ml。儀器自動(dòng)判別滴定終點(diǎn)，顯示測(cè)試結(jié)果。
四，滴定曲線
五，測(cè)試結(jié)果
傳統(tǒng)容量滴定測(cè)得雙甘膦含量，測(cè)試結(jié)果按公式（1）計(jì)算
樣品質(zhì)量（g） | 0.1802 | 0.1799 | 0.1803 | 0.1805 | 0.1802 | 0.1802 |
滴定用去硝酸鉛體積（ml） | 15.63 | 15.44 | 15.71 | 15.78 | 15.62 | 15.56 |
雙甘膦含量 | 98.4% | 97.4% | 98.8% | 99.2% | 98.4% | 98.8% |
自動(dòng)電位滴定測(cè)定雙甘膦含量
樣品質(zhì)量（g） | 0.1798 | 0.1802 | 0.1801 | 0.1801 | 0.1803 | 0.1800 |
滴定用去硝酸鉛體積（ml） | 15.57 | 15.62 | 15.58 | 15.60 | 15.62 | 15.59 |
雙甘膦含量 | 98.3% | 98.4% | 98.2% | 98.3% | 98.3% | 98..3% |
用自動(dòng)電位滴定測(cè)定雙甘膦含量的方法，與應(yīng)用偶氮胂指示劑變色來(lái)判定滴定終點(diǎn)的傳統(tǒng)容量滴定測(cè)試方法進(jìn)行比較。所得結(jié)論為，本方法具有操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，重現(xiàn)性好，測(cè)試過(guò)程全自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，能滿足雙甘膦的含量測(cè)定的要求。
文章來(lái)源雷磁官網(wǎng)
