氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰是指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫(huà)一條直線。
注意發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
一、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅
如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
2.檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3.使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
二、檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?煽。
三、調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障
請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
四、如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)
在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2.檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
五、其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:
1.注射器不正常。
2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。