目 錄
1 概述
2 儀器主要技術(shù)性能
3 儀器結(jié)構(gòu)
4 儀器使用
4.1 鍵盤說(shuō)明
4.2 電極安裝使用
4.3 試劑配制
4.4 準(zhǔn)備工作
4.5 分析操作
4.5.1鉻法分析操作
4.5.2錳法分析操作
4.6 其它功能操作
4.6.1 貯存
4.6.2 打印
4.6.3 查閱
4.6.4 測(cè)試
4.6.5 刪除
5 儀器的維護(hù)與維修
6 儀器的成套性
敬告用戶:
請(qǐng)?jiān)谑褂帽緝x器前,詳細(xì)閱讀本說(shuō)明書。
儀器超過(guò)一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。
1 概述
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand,簡(jiǎn)稱COD)是在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,結(jié)果一般以氧的量來(lái)表示(以mg/L計(jì))。它是反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。通常情況下,還原性物質(zhì)主要是有機(jī)物,因此,化學(xué)需氧量也是作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。
化學(xué)需氧量測(cè)定方法通常是重鉻酸鉀法及高錳酸鉀法。COD-572型化學(xué)需氧量分析儀是采用庫(kù)侖滴定的方法進(jìn)行測(cè)量。此方法簡(jiǎn)便、快速、試劑用量少,簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的步驟,尤其適合工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析,也可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)部門對(duì)水質(zhì)的化學(xué)需氧量的測(cè)量。
1.1 儀器的主要特點(diǎn)
● 儀器采用單片機(jī)技術(shù),中文菜單顯示,操作簡(jiǎn)單明了,并有斷電保護(hù)功能;
● 儀器可直接顯示COD測(cè)量值,無(wú)需用戶計(jì)算;
● 儀器分析簡(jiǎn)便、快捷,分析精度高;
● 儀器無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,硫酸鐵也無(wú)需標(biāo)定;
● 儀器接TP-16型串行打印機(jī),可打印測(cè)量和標(biāo)定結(jié)果;
● 儀器可貯存錳法和鉻法各10種不同標(biāo)樣體積的COD標(biāo)定值,便于用戶調(diào)用。還可貯存錳法和鉻法各50個(gè)COD測(cè)量值;
● 儀器有貯存、刪除、查閱、打印等功能。
1.2 儀器的正常工作條件
a) 環(huán)境溫度:(5~35)℃;
b) 相對(duì)濕度:不大于85%;
c) 供電電源:AC(220±22)V,頻率(50±0.5)Hz;
d) 周圍空氣中無(wú)腐蝕性的氣體存在;
e) 周圍無(wú)影響性能的振動(dòng)存在;
f) 周圍除地磁場(chǎng)外無(wú)其它影響性能的電磁場(chǎng)干擾。
1.3 安全
警告:為防止觸電,必須確保儀器有良好的接地,有條件的可安裝漏電保護(hù)裝置。
危險(xiǎn):試劑內(nèi)含有濃硫酸及有害的化學(xué)物質(zhì),使用時(shí)應(yīng)避免濺到身體及其他物體上,以免傷害及損壞。分析結(jié)束后應(yīng)集中收集,妥善處理。
2 儀器主要技術(shù)性能
2.1 測(cè)量范圍:(0.0~100.0)mg/L、(100.0~1000)mg/L兩檔。(儀器基本測(cè)量范圍為0.0~100.0mg/L,對(duì)取10ml樣品,超過(guò)100.0mg/L可采用減少取樣量進(jìn)行測(cè)量,超過(guò)1000mg/L可采用預(yù)先稀釋方法進(jìn)行測(cè)量) 。
2.2 儀器基本誤差:±2%(FS)。
2.3 儀器的重復(fù)性:不大于1%(FS)。
2.4 電解電流分三擋:10mA、20mA、40mA。
3 儀器結(jié)構(gòu)
儀器正面圖
4 儀器使用
4.1 鍵盤說(shuō)明
儀器面板上共有15個(gè)操作鍵,分別為:貯存/1、刪除/2、6/3、切換/4、3/5、測(cè)試/6、測(cè)量/7、標(biāo)定/8、5/9、打印/0、4/.、查閱、確認(rèn)、取消、修改。除了“查閱”、“確認(rèn)”、“取消”、“修改”四個(gè)鍵是單功能以外,其他的鍵都是復(fù)用的,它們有兩種功能,即既有功能鍵又有數(shù)字鍵的作用,平時(shí)它們作為功能鍵,按這些鍵可以完成相應(yīng)的功能;而第二功能即為數(shù)字鍵,當(dāng)且僅當(dāng)需要輸入數(shù)據(jù)時(shí),這些鍵作為數(shù)字鍵。如“測(cè)量/7”鍵,平時(shí)按此鍵,可以在儀器的起始狀態(tài)下進(jìn)入測(cè)量狀態(tài);在輸入數(shù)字時(shí),按此鍵,將輸入數(shù)字“7”。
● “貯存/1”鍵:用于貯存標(biāo)定或測(cè)量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“1”。
● “刪除/2”鍵:用于刪除貯存的全部測(cè)量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“3”。
● “6/3”和“5/9”鍵:用于上下選擇或翻看選項(xiàng);輸入數(shù)字“3”和“9”。
● “切換/4”鍵:用于錳法和鉻法的切換;輸入數(shù)字“4”。
● “3/5”和“4 /.”鍵:用于在標(biāo)定時(shí)上下翻看各種標(biāo)樣體積的標(biāo)定值;輸入數(shù)字“5”和小數(shù)點(diǎn)。
● “測(cè)試/6”鍵:用于各擋電解電流的檢驗(yàn);輸入數(shù)字“6”。
● “測(cè)量/7”鍵:用于進(jìn)入測(cè)量分析狀態(tài);輸入數(shù)字“7”。
● “標(biāo)定/8”鍵:用于進(jìn)入標(biāo)定分析狀態(tài);輸入數(shù)字“8”。
● “打印/0”鍵:用于打印當(dāng)前的標(biāo)定、測(cè)量及貯存的測(cè)量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“0”。
● “查閱”鍵:用于查閱儀器所貯存的測(cè)量數(shù)據(jù)。
● “確認(rèn)”鍵:用于確認(rèn)儀器當(dāng)前的操作狀態(tài);
● “取消”鍵:用于取消當(dāng)前的操作;返回上一級(jí)操作界面;在標(biāo)定及測(cè)量時(shí)有終止分析的功能。
● “修改”鍵:用于修改各種參數(shù)。
4.2 電極安裝使用
電極由電解電極和檢測(cè)電極組成。電解電極用單芯紅線和單芯黑線與儀器連接。檢測(cè)電極用黑色屏蔽線與儀器連接。
電解電極:
~5~
電解電極陽(yáng)極(單鉑絲,玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極的“+”端連接(紅色接線柱)。
電解電極陰極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極的“-”端連接。
檢測(cè)電極:
檢測(cè)電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的中心線連接,檢測(cè)電極負(fù)極(黑色鎢絲,玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測(cè)量電極即可。
注意:電極連線不能出錯(cuò),用戶應(yīng)認(rèn)真仔細(xì)檢查,否則會(huì)影響儀器的正常使用。
4.3 試劑配制
4.3.1 所用的試劑
分析純?cè)噭?/span>:濃硫酸、硫酸銀、硫酸鐵、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、硫
酸鉀、硫酸汞。
4.3.2 溶液的配制
a) 重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
b) 重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L):稱取2.452g重鉻酸鉀溶于重蒸餾水中,移至1000ml容量瓶中,并用重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。
c) 硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,使其溶解、搖勻。(一般需放置1~2天才溶解)
d) 硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):稱取200g硫酸鐵溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸餾水中,移至1000ml容量瓶中,并用重蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。(若有沉淀物需過(guò)濾除去)
e) 硫酸汞溶液:稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。
f) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,放置過(guò)夜,用G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后,濾液貯于棕色瓶中保存。
g) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高錳酸鉀溶液,用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定,并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。
h) 1+3硫酸溶液:取1份體積的濃硫酸慢慢加入到3份體積的重蒸餾水中,搖勻冷卻備用。
i) 3mol/L硫酸溶液:將165ml濃硫酸慢慢加入到0.5L的水中,冷卻至室溫,稀釋到1L。
j) 飽和硫酸鉀溶液:將過(guò)量的硫酸鉀加入水中溶解,保證有多余的硫
酸鉀固體即可。
k) 鉻酸洗液:將20g重鉻酸鉀溶于20ml水中,再慢慢加入400ml濃
硫酸。
4.4 準(zhǔn)備工作
分析測(cè)量使用的所有玻璃器皿必須用鉻酸洗液(3.2.i)浸泡24小
時(shí),再用自來(lái)水,蒸餾水清洗干凈。溶液杯中加10ml重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L)、20ml蒸餾水、20ml濃硫酸,加熱回流2小時(shí),稍冷,用加少量重蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈。溶液杯用重蒸餾水沖洗干凈,備用。
4.5 分析操作
4.5.1 鉻法分析操作
4.5.1.1 鉻法標(biāo)定值的測(cè)定
儀器有三擋電流可供選擇,對(duì)不同的標(biāo)樣體積應(yīng)選擇不同的電解電流,測(cè)量選用的電流應(yīng)與標(biāo)定所選的電流一致。(表1推薦用戶選用電流)。
表 1
標(biāo)樣體積 | 電解電流 | 大致分析時(shí)間 | 測(cè)量選用電流 | 大致分析時(shí)間 |
1ml | 10mA或20mA | 480秒或240秒 | 10mA或20mA | 小于標(biāo)定時(shí)間 |
3ml | 40mA | 360秒 | 40mA | 小于標(biāo)定時(shí)間 |
a) 1ml重鉻酸鉀溶液的標(biāo)定值:
取1ml重鉻酸鉀溶液,加12ml重蒸餾水和17ml硫酸-硫酸銀溶液,加熱回流15分鐘,稍冷加33ml重蒸餾水及7ml硫酸鐵溶液,冷卻至室溫。加入攪拌子,連接好電解電極及檢測(cè)電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。
開機(jī),儀器顯示如下圖,按“切換”鍵,選擇鉻法進(jìn)行標(biāo)定試驗(yàn)。
....
注:完整閱讀請(qǐng)點(diǎn)擊百度云盤鏈接 http://pan.baidu.com/s/1gfNNrSR
5 儀器的維護(hù)與故障排除
日常維護(hù):
5.1 電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充,保證溶液高度高出溶液杯的液面1cm以上。
5.2 一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換,并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
5.3 所用的玻璃器皿應(yīng)保持干凈。
5.4 電極使用完畢后,應(yīng)放置在干凈的無(wú)溶液的溶液杯中,以防損壞。
5.5 檢查電極連線是否保持良好的連接。
~25~
5.6 儀器的輸入端(測(cè)量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí),將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
5.7 開機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。
故障排除:
6 儀器的成套性
a) COD-572型化學(xué)需氧量分析儀1臺(tái)
b) JB-1A型攪拌器1臺(tái)
c) 電極1支
d) 34#標(biāo)準(zhǔn)磨口的回流冷凝管3根
e) 34#標(biāo)準(zhǔn)磨口的溶液杯6個(gè)
f) 附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)