卡爾費(fèi)休滴定法常見問題分類包括安裝過程、滴定度測定過程、樣品處理過程、庫侖法常見故障信息、卡氏加熱爐注意事項、校驗(yàn)、試劑等問題。
下面主要說明樣品處理過程中的問題。
1、加入新的溶劑后，漂移值太高
說明測定杯沒有完全密封，濕氣進(jìn)入測定杯。
必須檢查所有連接部件、進(jìn)樣墊，O型圈和分子篩，如有需要，及時更換。
注：干燥管中的分子篩
為了防止試劑受潮, 需要在試劑瓶上裝分子篩(0.3nm)干燥管。
使用后的分子篩可在200-300℃的烘箱中再生(24小時)后重復(fù)使用。
干燥管中的分子篩至少每兩星期需更換一次。
2、滴定結(jié)束后漂移值太高
說明樣品沒有完全溶解，要繼續(xù)釋放水分。
此時需要加長萃取時間，需要進(jìn)行輔助樣品處理。
3、樣品與試劑發(fā)生反應(yīng)
可能是副反應(yīng)釋放水分。
此時需要采用專用試劑、在低溫下滴定，抑制副反應(yīng)、卡氏爐方法、萃取方法等。
4、樣品改變了溶劑的pH值
pH太低:可選擇咪唑調(diào)節(jié)溶劑pH
pH太高:可選擇水楊酸或苯甲酸調(diào)節(jié)溶劑pH
