氣相色譜儀是化驗(yàn)室重要、常用的儀器之一,也是化驗(yàn)室昂貴的儀器之一。分析工作中經(jīng)常要用到氣相色譜儀,氣相色譜儀是比較復(fù)雜的儀器。
下面就氣相色譜儀基線不穩(wěn),保留時(shí)間改變方面的問(wèn)題進(jìn)行討論,以供分享。
一、基線不穩(wěn)及處理辦法
所謂基線不穩(wěn)定,也就是基線的噪音、漂移以及該檢測(cè)器的基流等超出了儀器所要求的最低指標(biāo)。
引起基線不穩(wěn)的因素很多,如外圍條件、工作站、電路、氣路都有可能,F(xiàn)列出以下幾種。
1、由于載氣的純度不夠而產(chǎn)生基線不穩(wěn),通過(guò)更換載氣問(wèn)題解決。
2、載氣壓力開的太小。我們通過(guò)調(diào)整問(wèn)題得以解決,一般載氣總壓力小于0.2Mpa就可能引起基線不穩(wěn)定。另外載氣壓力若不穩(wěn)定、載氣流速過(guò)高、以及穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差,也會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),穩(wěn)定載氣壓力后可解決。
3、儀器接地不好導(dǎo)致基線不穩(wěn)。氣相色譜儀是非常靈敏的儀器,如果接地線沒(méi)有弄好,就可能導(dǎo)致基線很亂。還有放置儀器的地方機(jī)械振動(dòng)太大導(dǎo)致基線不穩(wěn)。將儀器放到合適的地方解決。
4、系統(tǒng)某處泄漏導(dǎo)致基線不穩(wěn)。檢查隔墊、柱子連接處看是否有漏氣。
5、隔墊用的時(shí)間過(guò)長(zhǎng),被污染會(huì)有殘?jiān)a(chǎn)生噪聲,從而基線不穩(wěn),更換隔墊或者清洗襯管可解決。
6、FID氣體配比不合適導(dǎo)致火焰不穩(wěn),從而反映出基線不穩(wěn)。調(diào)整氣體配比可解決此問(wèn)題。
7、氣路出口管道中有冷凝物或異物,通過(guò)清理解決。
8、柱箱或者檢查器溫度不穩(wěn)定導(dǎo)致基線不穩(wěn),通過(guò)調(diào)整柱箱或者檢測(cè)器溫度解決,若是溫度控制出現(xiàn)問(wèn)題,進(jìn)一步修理可解決問(wèn)題。
9、柱填充物松動(dòng),柱中固定相流失導(dǎo)致基線不穩(wěn),更換色譜柱解決。
10、熱導(dǎo)池污染,清理檢測(cè)器。
11、樣品太臟導(dǎo)致基線不穩(wěn)。過(guò)濾或者蒸餾處理樣品后再做。
12、電源電壓太低或波動(dòng)太大,通過(guò)調(diào)整可解決。
13、橋路配置電位器接觸不良,修理檢測(cè)器解決。
14、可能是因?yàn)閮x器環(huán)境空氣中塵埃太多導(dǎo)致基線不穩(wěn)。
二、保留時(shí)間改變及處理辦法
導(dǎo)致保留時(shí)間改變(推遲或者提前)的原因很多,現(xiàn)總結(jié)如下:
1、色譜條件改變導(dǎo)致保留時(shí)間提前或者推遲。如改變載氣流速、色譜柱溫度等條件都能使保留時(shí)間推遲或者提前,通過(guò)調(diào)節(jié)到合適的條件可解決。
2、氣路泄漏導(dǎo)致保留時(shí)間提前或者推遲,檢查進(jìn)樣隔墊、進(jìn)樣口和色譜柱接口。從理論上說(shuō),如果載氣泄漏恒定,對(duì)保留時(shí)間的影響不會(huì)太大。通過(guò)重新安裝可解決。
3、我們?cè)诓鹦哆^(guò)色譜后某個(gè)部件沒(méi)有安裝好導(dǎo)致保留時(shí)間改變。重新安裝可解決。
4、樣品中所測(cè)成分含量改變較大,也會(huì)使保留時(shí)間稍微的推遲或者提前。
5、進(jìn)樣量不合適導(dǎo)致保留時(shí)間改變,通過(guò)進(jìn)正確合適的進(jìn)樣量解決。
6、色譜柱變短,或者固定相流失導(dǎo)致保留時(shí)間提前,通過(guò)更換新的色譜柱可解決此問(wèn)題。
7、手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣方法不規(guī)范也會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間推遲或者提前,規(guī)范進(jìn)樣方法可解決此問(wèn)題。
8、進(jìn)樣隔墊或者襯管過(guò)臟也可導(dǎo)致保留時(shí)間改變,適時(shí)清洗或者更換可以解決此問(wèn)題。
9、色譜柱時(shí)間用長(zhǎng)以后,柱頭被污染也會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間推遲。通過(guò)將柱頭切除一截可解決。
(文章參考化驗(yàn)員之家)