概述
有的用戶在使用儀器進(jìn)行分析檢測(cè)時(shí),可能會(huì)忽略儀器對(duì)樣品要求的問(wèn)題,有時(shí)花費(fèi)時(shí)間或成本做出的樣品,會(huì)不符合儀器的要求。
不同的分析儀器,原理不同,對(duì)測(cè)試樣品的要求也不一樣。你是否了解不同儀器對(duì)樣品的要求?下面就說(shuō)明下實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的7種分析儀器對(duì)于測(cè)試樣品的要求,以供參考!
1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱,進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
2、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑。
(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;
(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。
3、紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2ml。
4、氣相色譜儀
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。
5、液相色譜儀
樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
6、原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸!
(2)固體樣品
、贌o(wú)機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度!
檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)!
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定!
、谟袡C(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同!
(3)樣品中待測(cè)元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠!
(4)樣品量
每檢測(cè)1個(gè)元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL。
7、透射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(zhǎng)。