一、氣化室的概念和作用
氣化室即進(jìn)樣口內(nèi)的腔室，其作用是將液體樣品瞬間氣化，然后再送入色譜柱。
氣相色譜儀分析時(shí)，對(duì)氣化室的要求很高。首先，載氣在進(jìn)入氣化室與樣品接觸之前應(yīng)當(dāng)充分預(yù)熱，溫度應(yīng)接近氣化室溫度。因此，一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管，或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長(zhǎng)的載氣通路，使載氣能得到充分的預(yù)熱。
為了減小樣品擴(kuò)散的，減少死體積，應(yīng)保證進(jìn)樣器能直接將樣品注入加熱區(qū)，因此氣化室的內(nèi)徑和總體積應(yīng)盡可能小，另外載氣進(jìn)入氣化室后，應(yīng)將氣化了的樣品迅速載入色譜柱，避免樣品反轉(zhuǎn)入氣化室引起色譜峰的擴(kuò)張，因此要選擇合適的載氣壓力和流量。
二、氣化室的指標(biāo)參數(shù)和設(shè)置
氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體，腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個(gè)加熱器，必定會(huì)涉及到氣化溫度。作為一個(gè)“室“，必定有體積，也有死體積。當(dāng)然，還有進(jìn)樣口與襯管、墊片等輔助設(shè)備。也有相應(yīng)的指標(biāo)參數(shù)。
氣化室的一般指標(biāo)參數(shù)如下：①氣化室溫度的選擇；②氣化室的體積；③氣化室的惰性；④色譜柱的初始溫度；⑤隔墊吹掃功能。
具體設(shè)置如下：
1、氣化室溫度的選擇
氣化室溫度的大小，影響:a.柱效；b.定量結(jié)果；c.可能導(dǎo)致樣品組分的分解。
氣化室的升溫設(shè)定方式有兩種：恒溫和程序升溫。
恒溫氣化，是一種經(jīng)典的氣相色譜氣化方式。氣化室保持一個(gè)穩(wěn)定的溫度，讓進(jìn)入的樣品瞬間氣化，氣化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。
程序升溫氣化方式，即初始溫度很低，僅氣化溶劑，樣品開(kāi)始不氣化，然后分段快速升溫，瞬間氣化樣品，再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對(duì)定量分析的誤差。
所謂注射歧視，即進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后，針尖內(nèi)的易揮發(fā)組分先氣化，無(wú)論進(jìn)樣速度如何，不同沸點(diǎn)的組分總是先后氣化；進(jìn)樣完畢后，進(jìn)樣針里殘留的樣品組分與樣品的原組分有差異，從而造成氣化后樣品與原有樣品之間的含量差異，帶來(lái)定量誤差。
氣化溫度的選擇，取決于樣品的化學(xué)穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣量和進(jìn)樣方式。
如果樣品組分穩(wěn)定，可以選擇恒溫氣化方式，一般選擇與樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學(xué)穩(wěn)定性差，可以考慮使用程序升溫氣化方式。
由于不分流時(shí)樣品在氣化室滯留時(shí)間稍微長(zhǎng)一些，氣化速度稍慢一些，一般不影響分離效果，所以不分流進(jìn)樣口溫度比分流進(jìn)樣口溫度設(shè)置可以稍微低一點(diǎn)。
當(dāng)氣化溫度低于樣品的沸點(diǎn)時(shí)，晚流出的色譜峰會(huì)展寬、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量時(shí)影響定量結(jié)果；而當(dāng)溫度太高時(shí)，可能引起某些化學(xué)不穩(wěn)定組分的分解。
2、氣化室的體積
樣品注入氣化室后，必須與載氣充分混合，否則易導(dǎo)致樣品分析結(jié)果失真。
因此，氣化室的體積應(yīng)足夠小，以保證樣品各組分進(jìn)入色譜柱后的峰寬盡可能窄，從而減少柱外效應(yīng)。但體積太小時(shí)，又會(huì)因樣品氣化后膨脹而引起壓力的劇烈波動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成樣品的“倒灌”，反而增大了柱外效應(yīng)。常見(jiàn)氣化室的體積為0.2mL～1mL。
3、氣化室的惰性
氣化室內(nèi)壁應(yīng)具有足夠的惰性，不吸附樣品，不催化樣品的分解，不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。為避免樣品與氣化室金屬內(nèi)壁接觸產(chǎn)生吸附或催化分解反應(yīng)，在氣化室的不銹鋼套管中要插入襯管。
4、色譜柱的初始溫度
分流進(jìn)樣要消除分流歧視，色譜柱的初始溫度應(yīng)盡可能高一些。以減少氣化溫度和柱溫之間的差別，樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度小一些，可避免氣化后的樣品部分冷凝。但柱溫過(guò)高時(shí)，分配系數(shù)變小，不利于分離，一般通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇最佳柱溫。
5、隔墊吹掃功能
隔墊吹掃，主要是用于消除進(jìn)樣墊分解或墊子的殘損物對(duì)分析影響等，如鬼峰。
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