一、消解的原則
所有的消解都應(yīng)本著以下幾個(gè)方面進(jìn)行:
1,避免待測(cè)組分遭受損失;
2,不得引進(jìn)干擾物質(zhì);
3,要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來(lái)困難;
4,消解后得到的溶液一定要便于檢測(cè)。
二、濕法消解樣品的分類
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段,目前的濕法消解方法很多,可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備,擬定不同的消解方法,來(lái)達(dá)到一個(gè)準(zhǔn)確、高效、快速的檢驗(yàn)結(jié)果。
目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡(jiǎn)單易消解的樣品。
三、濕法消解樣品消解注意事項(xiàng)
1、選擇酸解體系
針對(duì)不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對(duì)加快破壞有機(jī)物是非常重要的,同時(shí)要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制,才能夠達(dá)到理想的消解效果。
2、選擇儀器設(shè)備
消解過(guò)程中,所選擇不同儀器設(shè)備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設(shè)備越先進(jìn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所消耗的能源就越少。
3、選擇酸量
在消解過(guò)程中,往往樣品有機(jī)物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致。溫度設(shè)定的不一樣,酸的揮發(fā)損失量也不一致。要知道如何加適量的酸,達(dá)到消解完全的目的。
4、控制消解溫度
在消解揮發(fā)性元素時(shí),例如:砷、汞等,要嚴(yán)格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過(guò)高會(huì)造成元素的損失,所以這就需要一個(gè)實(shí)時(shí)的溫度監(jiān)測(cè)和控制系統(tǒng)。目前外接溫度傳感器對(duì)消解液體溫度的實(shí)時(shí)反饋,是非常好的一個(gè)應(yīng)用前景,它能夠幫主實(shí)驗(yàn)人員掌握測(cè)定不同元素時(shí),該如何設(shè)定合理的溫度!避免元素?fù)p失,同時(shí)達(dá)到快速處理樣品的目的。
5、趕酸過(guò)程
消解徹底后,要把容器中的酸量趕至1-2mL。從消解到趕酸這個(gè)過(guò)程,將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是在通風(fēng)柜里做消解實(shí)驗(yàn),大量的酸氣經(jīng)通風(fēng)柜排到室外大氣中,造成嚴(yán)重污染。雖然我國(guó)實(shí)驗(yàn)室管理標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有明確禁止此類污染的排放規(guī)定。但是在歐美一些發(fā)達(dá)國(guó)家的實(shí)驗(yàn)室,通風(fēng)柜排風(fēng)的終端會(huì)安裝一個(gè)廢氣處理裝置,把通風(fēng)柜里的廢氣通過(guò)酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實(shí)驗(yàn)對(duì)大氣造成的污染,實(shí)現(xiàn)一個(gè)綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)室。
(內(nèi)容參考實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人)
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