一、新色譜柱的驗(yàn)收
新買的氣相色譜柱到貨后要進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收首先是對貨物的外包裝進(jìn)行觀察，如有破損，應(yīng)直接拒絕接受，要求供應(yīng)商重新發(fā)貨。打開包裝后，色譜柱如沒有可見的斷裂、破損，可在安裝、老化后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行柱效測試。
新柱子都有說明書，說明書一般都附有質(zhì)量檢測報(bào)告，附譜圖、條件、試樣等，如果實(shí)驗(yàn)室備有相應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可照其條件試驗(yàn)一下，計(jì)算塔板數(shù)、分離度等，與其報(bào)告相差不大即可。亦可依據(jù)自己的分析用途，用本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件進(jìn)行樣品分析，與實(shí)驗(yàn)室以前的正常柱子比較，保留時(shí)間、分離度、塔板數(shù)等是否正常即可判斷。建議保留新柱子的測試圖譜，以備以后柱效下降時(shí)對比參考。
二、色譜柱的安裝
把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí)，需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種，分別是內(nèi)螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊，通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。
正確的安裝請參考以下步驟：
a. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
b. 先將密封墊套在柱頭，此時(shí)應(yīng)將柱頭向下，避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1～2cm�？捎脤ｉT的柱切割器，也可用一個(gè)開安剖瓶的磁片，在柱頭上輕輕地劃一下，然后用手掰斷。這樣做可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因?yàn)榻厝チ舜┻^密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物，或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端。
將色譜柱連接于進(jìn)樣口上，色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與色譜柱入口相差1～2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應(yīng)（具體的插入程度和方法參見所使用GC的使用手冊）。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心,不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。
c.用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝，不僅會(huì)引起載氣的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確，可在截去柱端后，先量好柱頭伸出長度，然后用記號(hào)筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號(hào)，擰緊接頭以后保證該記號(hào)正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動(dòng)可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。
d. 接通載氣
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，可參考表3.4，由柱長、柱內(nèi)徑等參數(shù)選取初始的柱前壓，然后通載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有正己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
e. 將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
f. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。
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