一、氣相色譜恒溫和程序升溫
溫度是影響氣相色譜分離度的重要參數(shù)之一,氣相色譜方法又分為恒溫方法和程序升溫方法。
在恒溫方法中,色譜柱的溫度保持不變。它對(duì)于沸點(diǎn)差異不大,保留性質(zhì)差不多的化合物組比較有效。
當(dāng)要分析的物質(zhì)保留性質(zhì)差異較大時(shí),較晚出的色譜峰就會(huì)出現(xiàn)峰展寬、峰型變差、靈敏度降低等各種問題,而較早出的色譜峰又很難達(dá)到滿意的分離度。這時(shí)候我們就需要用程序升溫方法了。在程序升溫的方法中,柱溫起始溫度較低,讓較早出的色譜峰實(shí)現(xiàn)比較好的分離。接下來溫度上升,并在較高溫度下保持一段時(shí)間,可以讓后出的色譜峰整體前移,縮短分析時(shí)間。這樣保留較強(qiáng)的化合物出峰提前,實(shí)現(xiàn)更窄的峰寬和更高的靈敏度。
二、氣相色譜分離度
氣相色譜分離度方程如下:
1、保留因子
對(duì)于化合物保留,一般來說,溫度降低,保留增強(qiáng),溫度升高,保留變?nèi)。柱溫每上?0度,保留時(shí)間降低50%。
2、選擇性
對(duì)于選擇性α,降低溫度,可以優(yōu)化分離度。
3、柱效
另外,溫度還在一定程度上影響到柱效,溫度升高時(shí),出峰變快,峰展寬變小,柱效也就升高。
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