一、評價(jià)精密度的三個(gè)概念
1、重復(fù)性(r)
重復(fù)性是用本方法在正常和正確操作情況下,由同一操作人員,在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使用同一儀器,并在短期內(nèi),對相同試樣所作多個(gè)單次測試結(jié)果,在95%概率水平兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的最大差值。
在測試中當(dāng)測量條件是在以下4個(gè)狀況下實(shí)驗(yàn)時(shí),相同的待測量的測量結(jié)果有一致性的稱為重復(fù)性,4個(gè)條件如下:
1.相同的測量環(huán)境;
2.相同的測量儀器及在相同的條件下使用;
3.相同的位置;
4.在短時(shí)間內(nèi)的重復(fù)。
重復(fù)性可測定可在規(guī)定范圍內(nèi),至少用9次測定結(jié)果進(jìn)行評價(jià),如制備3個(gè)不同濃度的試樣,各測定3次,或100%的濃度水平,用至少測定6次的結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。
定性定義:用相同的方法,同一試驗(yàn)材料,在相同的條件下獲得的一系列結(jié)果之間的一致程度。相同的條件是指同一操作者,同一設(shè)備,同一實(shí)驗(yàn)室和短暫的時(shí)間間隔。
定量定義:一個(gè)數(shù)值,在上述條件下得到的兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差的絕對值以某個(gè)指定的概率低于這個(gè)數(shù)值。除非另有說明,一般指定的概率為0.95。
2、中間精密度
中間精密度指在同一實(shí)驗(yàn)室,由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部條件改變,如,時(shí)間、分析人員、儀器設(shè)備、測定結(jié)果的精密度。
驗(yàn)證設(shè)計(jì)方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設(shè)備。
3、重現(xiàn)性
指不同實(shí)驗(yàn)室之間不同分析人員測定結(jié)果的精密度。當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí),應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。
定性定義:用相同的方法,同一試驗(yàn)材料,在不同的條件下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的一致程度。不同的條件指不同操作者、不同實(shí)驗(yàn)室、不同或相同的時(shí)間。
定量定義:一個(gè)數(shù)值,用相同的方法,同一試驗(yàn)材料,在上述的不同條件下得到的兩次試驗(yàn)結(jié)果之間的絕對值以某個(gè)指定的概率低于這個(gè)數(shù)值。除非另外指出,一般指定的概率為0.95。
二、國外文獻(xiàn)中表示精密度的概念
1、平行性(replicability)
同一實(shí)驗(yàn)室,分析人員、分析方法均相同,對同一樣品進(jìn)行的多個(gè)平行樣品之間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
2、重復(fù)性(repeatability)
同一實(shí)驗(yàn)室,分析人員用相同的分析法在短時(shí)間內(nèi)對同一樣品重復(fù)測定結(jié)果之間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3、再現(xiàn)性(reproducibility)
不同實(shí)驗(yàn)室的不同分析人員用相同分析對同一被測對象測定結(jié)果之間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
三、小結(jié)
國內(nèi)常把平行性和重復(fù)性混為一談,要注意區(qū)別上面三個(gè)概念。平行性就是我們做一個(gè)添加樣品設(shè)置的平行樣之間的變異系數(shù),重復(fù)性就是對同一被測對象我們在不同時(shí)間做出來的重復(fù)結(jié)果之間的變異系數(shù),而再現(xiàn)性很好理解,就是不同實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的變異系數(shù)。