一、簡介
食用油是由三分子脂肪與一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不飽和脂肪酸,不飽和脂肪酸在某些環(huán)境作用下,極易被過氧化物氧化造成油脂酸敗,儲存困難。所以,過氧化值直接反應了食用油最初的氧化程度的標志。過氧化值是判定食用油是否達到國家衛(wèi)生要求的最常用標準。
當過氧化值超出20mmol/kg時即表示油脂已經不再新鮮。當油脂酸敗到一定程度時過氧化物會形成醛和銅,此后過氧化值又會降低(酸價升高)。世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦過氧化值不應超過10mmol/kg,否則食用后會發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。中國國家食品衛(wèi)生標準GB 2716—2005食用植物油衛(wèi)生標準規(guī)定:食用植物油和植物原油的過氧化值都必須≤0.25g/100g(相當于19.7mmol/kg),在國家其他標準中實行質量分級管理。
關于過氧化值的測定方法,目前國家標準《GB 5009.227-2016 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》中采用了兩種方法測定:1、滴定法;2、電位滴定法。我們采用的是自動電位滴定法,具有靈敏度高、精確度高、自動化程度高等優(yōu)點。
食用油過氧化值的測定一般采用氧化還原滴定法。
二、推薦儀器配置
檢測儀器推薦 | 技術參數要求 | 用途 | |
電位滴定儀 8241鉑環(huán)滴定電極(選配) 10mL/20mL滴定管可選(標配10mL) 防擴散毛細管(選配) | 1、滴定精度應達0.01mL/滴 2、電信號測量精度達到0.1mV 3、標配10mL的滴定管(選配20mL) 4、防擴散毛細管(選配) 5、8241鉑環(huán)滴定電極(選配) 6、實時顯示滴定曲線 | 電位滴定 | |
稱量 |
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| 干燥脫水 |
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旋轉蒸發(fā)儀 |
| 去除溶劑提取液 |
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粉碎機或研磨機 |
| 粉碎樣品 |
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配備聚四氟乙烯磁力攪拌子 | 攪拌使油品均一 |
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玻璃研缽 |
| 研碎樣品 |
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注:a)并不是所有樣品過氧化值的測定都需要表上所列的儀器設備。第二法 電位滴定法只需要天平、恒溫干燥箱、電位滴定儀、磁力攪拌器(ZDJ-5B/ZDJ-4B電位滴定儀自帶磁力攪拌系統(tǒng))。
b)列表國標中關于食品過氧化值測量有是試樣制備的詳細過程及要求,測量前必須嚴格按照要求制備。
三、實驗試劑
1. 碘化鉀飽和溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。
2. 溶劑:異辛烷—冰乙酸混合液(2:3),量取40mL異辛烷,加60mL冰乙酸,混勻。
3. 滴定劑:c( Na2S2O3)=0.01mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液,使用c(Na2S2O3)=0. 1mol/L的稀釋,現用現配。
四、樣品分析
稱取5.00g混勻(必要時過濾)的試樣,置于滴定杯中,加50mL異辛烷—冰乙酸混合液,輕輕振搖使試樣完全溶解。準確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液,加入1顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴定杯放在ZDJ-5B自動滴定儀上,以適當的轉速攪拌60s,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.01mol/L)在自動電位滴定儀上滴定至終點。同時做空白實驗。
五、計算公式
X=[0.1269×c(V-V0)]÷m×100
其中,X–試樣的過氧化值,單位為克每百克(g/100g);
V–試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0 –空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
c–硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m–試樣質量,單位為克(g);
0.1269–與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的碘的含量;100–換算系數。
六、參考標準
GB 5009.227-2016食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定
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