一、應(yīng)用背景
加碘鹽是指添加了一定比例的碘酸鉀的食用鹽。碘是人體必需的微量元素之一,有智力元素之稱。人腦發(fā)育大部分是在胚胎期和嬰幼兒期完成的,在智力發(fā)育全過程中,如果碘攝入不足,就會在生長發(fā)育過程中產(chǎn)生一系列障礙,即使輕微缺碘,也會引起智力的輕度落后并持續(xù)終生。
我們采用電位滴定法測定加碘鹽中碘含量,操作簡單、方便,結(jié)果準(zhǔn)確度高,可作為有效測定方法。
二、配套儀器及試劑
電極:213鉑電極,217-01雙鹽橋參比電極
試劑:0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(配制與標(biāo)定參考文件 M9102-2015)
磷酸溶液:量取 17mL 85%的磷酸,加水稀釋至 250mL。
碘化鉀溶液(50g/L):稱取 25.0g 碘化鉀,用水溶解并稀釋至500mL,貯于棕色瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
三、樣品測定
1.稱取 10g 試樣,精密稱定,置于滴定杯中,加 50mL 水溶解后,加 2mL 磷酸溶液、5mL碘化鉀溶液。充分混勻。置于自動滴定儀上,用0.02mol/L 的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋,現(xiàn)配現(xiàn)用)滴定至終點。同時做空白試驗。
2.儀器操作:
a)將電極架置于滴定杯上方,放置好測量電極、參比電極以及加液管。
b)打開儀器,連接 213 鉑電極至測量電極接口,連接 217-01 甘汞參比電極至參比電極接口。
c)將取液管連接到硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,使用儀器清洗按鍵,清洗三次,清洗液接至廢液杯中。
d)點擊開始方法滴定,選擇動態(tài)滴定,設(shè)置參數(shù)。
e)點擊開始測定,等待儀器自動檢測。
f)分析結(jié)束,儀器顯示結(jié)論,自動保存圖譜及數(shù)據(jù)。
g)如不再測定,使用清洗按鍵,輸液管連接純水,清洗三次
h)關(guān)閉儀器,將參比電極浸泡至飽和氯化鉀中,測量電極干放。
四、計算公式
X – 樣品中碘含量的數(shù)值,單位為毫克每千克(mg/kg);
c – 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V – 滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M–碘的摩爾質(zhì)量的數(shù)字,單位為克每摩爾(g/mol)【M(I)=126.90】;
1000 – 單位換算系數(shù);
m – 樣品取樣量的數(shù)值,單位為克(g)。
五、注意事項
1)電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
2)參比電極的外填充液更換為飽和硝酸鉀溶液,長時間不用時將填充液換回 3mol/L 氯化鉀溶液,填充液可以從電極上端小孔加入,塞上加液孔,裝上保護(hù)套,防止填充液干涸。
六、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5461-2016食用鹽
GB/T 13025.7-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法碘的測定
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