一、方案簡(jiǎn)介
淀粉是葡萄糖分子聚合而成的,它是細(xì)胞中碳水化合物最普遍的儲(chǔ)藏形式。淀粉是植物體中貯存的養(yǎng)分,貯存在種子和塊莖中,各類植物中的淀粉含量都較高,可由玉米、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物質(zhì)中提取而得。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚體。淀粉除食用外,工業(yè)上用于制糊精、麥芽糖、葡萄糖、酒精等,也用于調(diào)制印花漿、紡織品的上漿、紙張的上膠、藥物片劑的壓制等。
淀粉酸度的測(cè)定一直沿用酚酞做指示劑的酸堿滴定法,此法簡(jiǎn)便易行,并且容易掌握。隨著科技發(fā)展,社會(huì)進(jìn)步,使用儀器測(cè)定能夠避免一些人為誤差,也是發(fā)展趨勢(shì),我們采用電位滴定法測(cè)定淀粉酸度,重復(fù)性良好、操作更加簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高。
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T5009.53-2003 淀粉類制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
二、配套儀器以及試劑
儀器:雷磁ZDJ系列滴定儀
試劑:0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(配制與標(biāo)定參考文件 M9103-2015)
三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.稱取 10.0g 淀粉樣品,精密稱定,溶于50mL 純水中,搖勻后置于自動(dòng)滴定儀上。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
2、儀器操作
a)打開儀器,連接 231-01 pH 玻璃電極至測(cè)量電極接口,連接232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。
b)標(biāo)定電極:選擇“mV/pH”按鍵,點(diǎn)擊重新標(biāo)定,將電極放入 4.00pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”,將電極清洗干凈,放入 9.18pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”,結(jié)束標(biāo)定。
c)將電極架置于滴定杯上方,放置好測(cè)量電極、參比電極以及加液管。
d)將取液管連接接到氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,使用儀器清洗按鍵,清洗三次,清洗液接至廢液杯中。
e)點(diǎn)擊開始方法滴定,選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,設(shè)置參數(shù)。
f)點(diǎn)擊開始測(cè)定,等待儀器自動(dòng)檢測(cè)。
g)分析結(jié)束,儀器顯示結(jié)論,點(diǎn)擊保存。
h)如不再測(cè)定,使用清洗按鍵,輸液管連接純水,清洗三次。
i)關(guān)閉儀器,將電極浸泡至飽和氯化鉀中。
四、計(jì)算公式
淀粉酸度以 10.0g 試樣消耗氫氧化鈉溶液(0.1000mol/L)的體積(mL)表示。
其中:
X—淀粉酸度的數(shù)值,°T;
V1—測(cè)定用試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0—試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
五、注意事項(xiàng)
1)取下電極護(hù)套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都使電極失效。
2)測(cè)量結(jié)束,及時(shí)將電極保護(hù)套套上,電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液,以保持電極球泡的濕潤(rùn),切忌浸泡在蒸餾水中。
3)電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
4)參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液,填充液可以從電極上端小孔加入,長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),塞上加液孔,裝上保護(hù)套,防止填充液干涸。
(內(nèi)容來(lái)源雷磁網(wǎng))
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