一、方案概述
氯離子能維持體液酸堿平衡。氯離子與鈉離子是細胞外液中維持滲透壓的主要離子,二者約占總離子數(shù)的 80%左右,調節(jié)與控制著細胞外液的容量和滲透壓。氯離子還參與胃液中胃酸形成,胃酸促進維生素 B12 和鐵的吸收。氯離子激活唾液淀粉酶分解淀粉,促進食物消化。氯離子可以刺激肝臟功能,促使肝中代謝廢物排出等。
《GB 10765-2010 食品安全國家標準 嬰兒配方食品》中規(guī)定氯離子含量在 12 mg/100KJ-38mg/100KJ(50 mg/kcal -159mg/kcal)。
我們采用電位滴定法測定,該方法簡單、方便、易于操作且準確度高。
依據(jù)標準:GB 5413.24-2010 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定、GB 10765-2010 食品安全國家標準 嬰兒配方食品
二、配套儀器以及試劑
電極:216 銀電極、217-01 雙鹽橋參比電極
試劑:0.02mol/L 硝酸銀標準滴定溶液(配制與標定參考文件 M9109-2015)
沉淀劑Ⅰ:稱取 106g 亞鐵氰化鉀,溶于水中,轉移到 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度。
沉淀劑Ⅱ:稱取 220g 乙酸鋅,溶于水中,并加入 30mL 冰乙酸,轉移到 1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
硝酸溶液(1+3)
丙酮
三、實驗過程
1.稱取約 20 g (精確至 0.001 g)試樣,于 250 mL 錐形瓶中,加入 100 mL70℃熱水沸騰后保持 15 min,并不斷搖動。取出,冷卻至室溫,依次加入 4 mL 沉淀劑Ⅰ和 4 mL沉淀劑Ⅱ。每次加入后充分搖勻,在室溫靜置 30 min。將錐形瓶中的內容物全部轉移到200 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度定容,搖勻。用濾紙過濾,棄去最初部分濾液準確移取 15 mL 試液于滴定杯中,加入 7 mL 硝酸溶液(1+3)及 50 mL 丙酮,將滴定杯置于自動滴定儀上。同時做空白試驗。
2.儀器操作
a)將電極架置于滴定杯上方,放置好測量電極、參比電極以及加液管。
b)打開儀器,連接 216 銀電極至測量電極接口,連接 217-01 甘汞參比電極至參比電極接口。
c)將取液管連接到硝酸銀標準滴定溶液中,使用儀器清洗按鍵,清洗三次,清洗液接至廢液杯中。
d)點擊開始方法滴定,選擇動態(tài)滴定,設置參數(shù)。
e)點擊開始測定,等待儀器自動檢測。
f)分析結束,儀器顯示結論,自動保存圖譜及數(shù)據(jù)。
g)如不再測定,使用清洗按鍵,輸液管連接純水,清洗三次
h)關閉儀器,將測量電極清洗干凈后干放,參比電極套上保護套。
四、計算公式
其中:
X – 奶粉中氯離子含量的數(shù)值,單位為毫克每百克(mg/100g);
V– 試樣滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c – 硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m –樣品取樣的數(shù)值,單位為克(g)。
五、注意事項
1)測量開始前,將 217-01 雙鹽橋甘汞參比電極的外鹽橋溶液更換為飽和硝酸鉀溶液。
2)測量結束,及時清洗電極并將電極保護套套上。
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