茶葉中氟離子含量檢測方法有離子選擇電極法,分光光度法,離子色譜法,氣相色譜,液相色譜等。本文主要介紹一下上海雷磁檢測茶葉中氟離子含量的離子選擇電極法。
一、測量原理
氟離子選擇電極法的原理是利用氟化鑭單晶膜對氟離子產(chǎn)生選擇性的對數(shù)效應(yīng),氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中,電位差隨溶液中氟離子活度的變化而改變,電位變化規(guī)律符合能斯特方程。在測定過程中與氟離子形成絡(luò)合物的鐵、鋁等離子會(huì)干擾測定,其他常見離子則不影響測定。測量溶液的適宜酸度為pH 5~6。用總離子強(qiáng)度緩沖液(TISAB)能有效消除干擾離子及酸度的影響。
二、測量前的準(zhǔn)備工作
1、樣品制備
稱取1.00g研磨粉碎過20目篩的試樣,置于50mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+11),密閉浸泡提取1h(不時(shí)輕輕搖動(dòng)),應(yīng)盡量避免試樣粘于瓶壁上。提取后加25mL總離子強(qiáng)度緩沖劑,加水至刻度,混勻,備用。
2、氟離子電極和離子計(jì)的準(zhǔn)備
離子計(jì):雷磁PXSJ-216F型離子計(jì)
電極: REX 7101氟離子復(fù)合電極;或PF-1-01氟離子電極,217-01參比電極。
(注意氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-3 mol/LF-溶液中活化約30min)。
3、氟校準(zhǔn)溶液和離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑溶液的準(zhǔn)備
氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.2210g經(jīng)95℃-105℃干燥4h冷至室溫的氟化鈉,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,混勻。置冰箱中保存,1mL相當(dāng)于1.0mg氟。逐級稀釋配制成氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL相當(dāng)于100ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液:1mL相當(dāng)于10ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液。
總離子強(qiáng)度緩沖劑:乙酸鈉溶液(3mol/L)與檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合。
三、測量過程
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入標(biāo)定溶液中,輸入標(biāo)稱值,選擇濃度單位,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)標(biāo)定,將電極洗凈,重復(fù)上述操作,進(jìn)行剩余標(biāo)定溶液的標(biāo)定。標(biāo)定后,進(jìn)行剩余樣品溶液的測定。
2、已知增量法
將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入樣品溶液中,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測量。用移液槍移取100uL 1mg/mL 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品溶液中,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測量,儀器計(jì)算出樣品中氟離子濃度。
四、測試過程中的注意事項(xiàng)
1、直接校準(zhǔn)法可在樣品很多的時(shí)候使用,電極進(jìn)行標(biāo)定后,可以直接讀出樣品中被測離子的濃度,適合大批量樣品的測定。當(dāng)樣品中氟離子含量較低,同時(shí)存在較嚴(yán)重的干擾離子時(shí),可選擇使用標(biāo)準(zhǔn)添加法(已知增量法)進(jìn)行測定。
2、標(biāo)定和測量都需在攪拌條件下進(jìn)行,轉(zhuǎn)速保持穩(wěn)定。
3、精確測定時(shí),離子選擇性電極建議每2小時(shí)校準(zhǔn)一次。
4、REX 7101氟離子復(fù)合電極是最新推出的高端復(fù)合電極,配合氟離子測定專用離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,可獲取更好的測試效果。
(內(nèi)容來源雷磁官網(wǎng))