液相色譜柱是液相色譜儀重要的配件與組成部分,需要精心維護(hù),但所有機(jī)器設(shè)備使用得太頻繁,總會(huì)出現(xiàn)些問(wèn)題。接下來(lái)就一起來(lái)看看如何避免液相色譜的損壞吧!
高效液相色譜儀
首先,需要來(lái)了解一下液相色譜中色譜柱的損壞來(lái)源于哪些方面:
泵頭密封圈的磨損,進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封圈的磨損,析出的緩沖鹽,樣品中的復(fù)雜易吸附基質(zhì),其實(shí),在工作過(guò)程中大多數(shù)的顆粒物堵塞導(dǎo)致的色譜柱背壓升高問(wèn)題是體現(xiàn)在柱頭堵塞。
而樣品的易吸附機(jī)制也可能會(huì)和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發(fā)生作用導(dǎo)致色譜柱背壓升高。但是這種情況在較低的PH系統(tǒng)中會(huì)有所改善,因?yàn)檩^低的PH系統(tǒng)會(huì)降低硅膠表面的硅醇基發(fā)生解離。
在液相色譜液相系統(tǒng)中加入在線過(guò)濾器
在線過(guò)濾器的內(nèi)部顆粒空隙一般是0.5微米,對(duì)于UHPLC會(huì)選擇0.2微米空隙的在線過(guò)濾器。這個(gè)空隙尺寸和柱頭的過(guò)濾篩板尺寸接近或者略小。
所以,在線過(guò)濾器能夠有效的阻隔來(lái)自樣品、泵頭密封墊、自動(dòng)進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子密封墊的顆粒物,以防止柱頭過(guò)濾篩板的堵塞。
注意:但是對(duì)于非常低死體積的液相系統(tǒng),在線過(guò)濾器的加入可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)死體積增大峰展寬變嚴(yán)重的問(wèn)題。而對(duì)于大多數(shù)液相色譜中液相系統(tǒng)而言,色譜圖不會(huì)有太大變化。
在柱子前端使用保護(hù)柱
保護(hù)柱有很多種,通用型、一體式、卡套式,但是它其實(shí)是一個(gè)和分析柱固定相相同的10-20mm的小柱子。因?yàn)樗哂泻头治鲋嗤膬?nèi)部填料,所以保護(hù)柱不僅可以阻隔顆粒物,還可以阻隔易吸附的樣品基質(zhì)組分。