文中以上海雷磁儀器廠生產(chǎn)的離子計為例,介紹離子計測定樣品的儀器準備和操作步驟,以及工作曲線的繪制,供大家參考。上海雷磁儀器廠生產(chǎn)的離子計有臺式和便攜式之分,便攜式的適合帶在現(xiàn)場使用,方便操作,下面介紹下上海雷磁離子計測試樣品時的儀器準備和操作。開啟上海雷磁PXSJ-216F離子計的電源開關(guān),按照說明書上的要去來預熱15min,調(diào)整攪拌器轉(zhuǎn)速至溶液不產(chǎn)生渦流,用去離子水將電極電位值洗至最大。測定前,試液溫度達到室溫,并與標準溶液溫度一致。
介紹下上海雷磁離子計測試樣品工作曲線的繪制:移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟標準溶液于一組50mL容量瓶中,加15mL檸檬酸鈉溶液、滴苯酚紅指示劑,用硝酸(1+4)調(diào)至溶液剛變黃。加入5mL三乙醇胺溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
將溶液全部倒入干燥的100mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟離子電極和飽和甘汞電極,在電磁攪拌情況下,按“校準”鍵,選擇直讀濃度模式,選擇多點校準。依次將標準溶液按濃度由低到高放入電極中,當電位平衡時按下確認鍵。校準完畢后,儀器顯示K值應在規(guī)定范圍。
上海雷磁離子計測試氟離子的分析步驟:吸取2.00mL銅電解液試樣于50mL容量瓶中,加入15mL檸檬酸鈉溶液、滴苯酚紅指示劑,用氫氧化鈉(200g/L)調(diào)至沉淀產(chǎn)生,再用硝酸(1+4)調(diào)至沉淀剛好消失,試液清亮,加入5mL三乙醇胺溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
將溶液全部倒入干燥的100mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟離子電極和飽和甘汞電極,在電磁攪拌情況下,當離子計電位平衡時按下“確認”鍵,讀取試樣濃度。