一．關(guān)于亞硝胺的介紹
N-亞硝基化合物是一類很強(qiáng)的化學(xué)致癌物質(zhì)，包括亞硝胺和亞硝酰胺兩大類物質(zhì)，通常泛稱為亞硝胺。超過(guò) 300 多種 N-亞硝基化合物在一種或多種動(dòng)物身上顯示出具有致癌作用，并且 40 多種動(dòng)物包括靈長(zhǎng)類都是易于感染 N-亞硝基化合物而引起癌癥，而且這類強(qiáng)致癌物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)動(dòng)物體上誘導(dǎo)出的腫瘤在形態(tài)學(xué)特點(diǎn)與生化特點(diǎn)上都與相應(yīng)的人體器官上發(fā)現(xiàn)的腫瘤相似。美國(guó)環(huán)境保護(hù)局（USEPA）認(rèn)為 N-亞硝基二甲胺（NDMA）在極低的濃度（0.7 ng/L）下就會(huì)致癌，已將其列為優(yōu)先控制污染物。
許多國(guó)家及國(guó)際組織都對(duì)相應(yīng)制品中 N-亞硝基胺的檢測(cè)制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，如中國(guó)出臺(tái)了 GB28482-2012 《嬰幼兒安撫奶嘴安全要求》；歐盟《玩具安全新指令》（2009/48/EC）中，對(duì)其中的 N-亞硝基胺含量及遷移量有著極為嚴(yán)格的規(guī)定。同時(shí)，與該指令配套的歐盟協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn) EN71-12 要求至少檢測(cè) 13 種 N-亞硝基胺，包括脂肪族亞硝胺、脂環(huán)族亞硝胺及芳香族亞硝胺等。
二．關(guān)于檢測(cè)方案的介紹
2015年1月23日，上海賽默飛推出利用質(zhì)譜儀TSQ 8000 EVO檢測(cè)橡膠及彈性體材料中11種亞硝胺的應(yīng)用方法，助力亞硝胺檢測(cè)分析，幫助客戶實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)和定性定量，并輕松搞定樣品。
該解決方法是基于串接氣質(zhì)聯(lián)用的，結(jié)合TraceFinder軟件系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析和報(bào)告輸出，實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)的快速采集及數(shù)據(jù)結(jié)果的智能處理。為 N-亞硝基胺的痕量檢測(cè)提供了強(qiáng)而有力的技術(shù)支持。
三．實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器和試劑
質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo
氣相色譜儀：Trace 1310 氣相色譜配AI 1310 自動(dòng)進(jìn)樣器
色譜柱：TR-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛細(xì)管色譜柱
試劑：正己烷，丙酮，甲醇；均為色譜級(jí)
2． 實(shí)驗(yàn)方法
氣相方法
程序升溫：程序升溫：35 ℃（維持 3 min），10℃ /min 到100℃（維持 1 min），25 ℃ /min 到 250 ℃（維持 3 min）
進(jìn)樣口溫度：SSL 分流不分流（220 ℃）with Splitless 不分流模式
載氣流速：1.0 mL/min（恒流）
傳輸線溫度： 250 ℃
進(jìn)樣體積：1.0 μL
質(zhì)譜方法
質(zhì)譜運(yùn)行時(shí)間：19 min
掃描方式：Timed-SRM
碰撞氣壓力：1.0 m Torr 氬氣
