一．項目背景
2014年底，央視記者聯(lián)合水環(huán)境國家模擬重點實驗室、北京師范大學(xué)的水科院的研究人員對我國部分地表水取樣檢測時發(fā)現(xiàn)：抗生素含量驚人！甚至在南京居民家中的自來水也有抗生素檢出。因此建立水中痕量抗生素的快速、高靈敏的分析方法迫在眉睫。
二．項目方案
大部分抗生素可以使用C18反相色譜結(jié)合ES I檢測器進行分析，但由于水中抗生素含量較低，一般都需要采集較大的樣品體積經(jīng)過固相萃取柱富集、濃縮、重溶后再進樣分析，但該過程費時、費力，且容易出現(xiàn)誤差。
本方案使用島津大體積進樣在線分析系統(tǒng)，只需進行過濾處理，即可對1-2 mL的水樣進行自動分析。
本系統(tǒng)由島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050組成。具體配置為：LC-30AD×2輸液泵，180 μL混合器，DGU-20A5在線脫氣機，SIL-30AC自動進樣器，CTO-30A柱溫箱，CBM-20A系統(tǒng)控制器，LCMS-8050三重四極桿質(zhì)譜儀，LabSolutions Ver. 5.65色譜工作站。
本方案建立了大體積進樣在線分析系統(tǒng)用于水中抗生素的直接檢測方法。在最優(yōu)條件下不同濃度的精密度實驗得到的保留時間和峰面積相對標準偏差分別在0.07~0.18%和1.82 ~ 8.79%之間；方法檢出限和方法定量限分別介于0.027~1.0 ng/L和0.09~3.4 ng/L。對兩種加標濃度的自來水和湖泊水樣品進行檢測，回收率介于57.3~98.2%之間。
本系統(tǒng)無需增加額外配件即可通過LC-30A進行改裝升級，使用島津獨有混合器實現(xiàn)柱頭聚焦，富集、分離同步完成；允許進樣量達到1mL以上，全程自動化運行，靈敏度高、精密度好。
三．相關(guān)產(chǎn)品介紹
LCMS-8050可在單次分析中同時獲得的定量和定性信息。在保證定量準確性的同時，可進行MS/MS掃描和MRM定量。島津采用0.1u的步頻，使得即便在30，000u/sec的速度下也可獲得穩(wěn)定可靠的MS/MS掃描。實施正負離子同時測定時，極性切換所需時間對于定量精度有較大的影響。LCMS-8050的極性切換時間僅需5msec。即使UHPLC僅數(shù)秒的細峰也可確保充分的數(shù)據(jù)點。UHPLC與LCMS-8050的組合進一步提升了高靈敏度分析通量。
