一.分析流程
氣相色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中溶解、分配或吸附等化學作用性能的差異,使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到上述各作用力而達到相互分離。
載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后,以穩(wěn)定的壓力和恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘,?jīng)放大后記錄下來,得到色譜流出曲線。
根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析;根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。
二.氣相色譜儀毛細管柱使用前要進行性能評價,主要評價指標有柱效、表面惰性和熱穩(wěn)定性等。
1.柱效:
柱效常用每米柱長理論塔板數(shù)衡量。柱的性能、理論塔板數(shù)的大小,很大程度上取決于操作條件,如載氣性質(zhì)、流速、柱溫和進樣量等。
2.表面惰性:
毛細管柱的活性主要是由于玻璃和石英內(nèi)表面的硅烷醇基與極性組分中的氫或硅氧烷橋之間氫鍵的鍵合作用引起,玻璃內(nèi)存在的金屬氧化物的酸堿活性也會引起吸附。這些峰將造成峰擴寬和托尾,響應值減小,對樣品產(chǎn)生催化作用。
采用Grob測試方法,一次實驗可以得到毛細管柱的分離效率、吸附活性、酸堿度和固定液液膜厚度等數(shù)據(jù),適用不同類型和不同固定液柱子的性能評價。
3.熱穩(wěn)定性:
毛細管柱常在高溫下或程序升溫到很高溫度下使用,涂漬固定液的毛細管柱要具有良好的熱穩(wěn)定性。影響熱穩(wěn)定性的因素有固定液本身的物理化學穩(wěn)定性和柱表面對固定液的催化作用。
毛細管柱的熱穩(wěn)定性測試可采用流失速率試驗。在程序升溫條件下測量基線漂移,即把基線漂移隨柱溫變化畫成曲線。各種柱子要在相同的實驗條件下測試才能比較結(jié)果。為了防止檢測器的污染,程序升溫的最終溫度要比最高使用溫度低20~30℃。