一.應(yīng)用背景
塑化劑會(huì)干擾人類內(nèi)分泌系統(tǒng),長期食用易患心血管、肝臟、泌尿、生殖等疾病。更有食品專家指出,塑化劑比三聚氰胺更毒20倍。臺(tái)灣曾查獲含有毒塑化劑成分的產(chǎn)品746項(xiàng),共涉及216家廠商。
這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)等。
二.應(yīng)用概述
針對(duì)塑化劑提出的一些較為常用的檢測方法有高效液相色譜法(反相)、高效液相色譜法(正相)和氣相色譜法。
三.樣品前處理方法(制作樣本)
以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:
1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg);
2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 純凈水;
3、 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
5、 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
四.高效液相色譜法(反相)
1、 高效液相色譜儀配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量11%)
a. 柱溫:35℃
b. 流動(dòng)相:水(A)-甲醇(B)
0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à
c. 梯度:15%A(0~8min)
d. 流速:1ml/min
e. 進(jìn)樣量:20μL
五.高效液相色譜法(正相)
1、 高效液相色譜儀配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm×3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量4%)
a. 柱溫:30℃
b. 流動(dòng)相:正辛烷
c. 流速:0.5ml/min
d. 進(jìn)樣量:20μL
3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為3.2min.
六.氣相色譜法
1、GC系列氣相色譜儀應(yīng)配on-column injector或PTV 進(jìn)樣器,或不分流進(jìn)樣器。配FID 檢測器。
2、 色譜柱及色譜條件
a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b. 進(jìn)樣器:不分流進(jìn)樣,1μl;
c. 18℃/min從120℃升溫到 300℃;
d. 進(jìn)樣口溫度:280℃;
e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;
f. 檢測:FID 320℃