一.進(jìn)樣后不出色譜峰
故障表現(xiàn):氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀器不出峰,輸出仍為直線。
解決方法:遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,但是進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時可能是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的,可能會因天氣原因造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二.基線問題
故障表現(xiàn):氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題。基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)䦟?dǎo)致儀器無法正常使用。
解決方法:
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的。一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。
2、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)。
3、檢查石英棉是否該更換。
4、檢查襯管是否清潔。
5、此外檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三.峰丟失
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,二是峰沒有分開。
(一)第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)峰沒有分開除了以上原因外,也有可能是系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。其解決方法是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。