一.概述
頂空進(jìn)樣是色譜分析中的一種較特殊的進(jìn)樣方法,是指用氣相色譜法對(duì)液體或固體物質(zhì)中的揮發(fā)成分或半揮發(fā)成分的一種間接色譜分析測(cè)定法。頂空進(jìn)樣色譜分析方法基本不受色譜檢測(cè)器的影響。
二.應(yīng)用
頂空進(jìn)樣的色譜分析方法具有其獨(dú)特的優(yōu)越性,擴(kuò)展了氣相色譜儀的應(yīng)用面,它適用于食品科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、生化科學(xué)等分析領(lǐng)域,并得到廣泛的技術(shù)應(yīng)用。
三.基本特點(diǎn)
1.可以廣泛使用
頂空進(jìn)樣方法可分析液體樣品中的揮發(fā)組分,也能分析固體樣品中的易揮發(fā)性物質(zhì);既適用于單組分揮發(fā)性氣體樣品的分析,也能針對(duì)組成較復(fù)雜的揮發(fā)性組分的混合物進(jìn)行分析;既能用于常量頂空進(jìn)樣的分析,又能檢測(cè)低含量的揮發(fā)性物質(zhì)的組分分析。
2.快速簡(jiǎn)單
頂空進(jìn)樣方法是直接取之液體樣品或固體樣品的揮發(fā)氣體進(jìn)行分析。以往樣品需要將樣品進(jìn)行前處理方法后才可進(jìn)行分析,而頂空進(jìn)樣方法方便了樣品的前處理,提高了測(cè)試樣品的準(zhǔn)確率。
3.可以提高檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度
頂空進(jìn)樣方法可以獲得比常規(guī)氣相色譜檢測(cè)器檢測(cè)分析更低的樣品濃度,這是因?yàn)轫斂者M(jìn)樣方式避開了常規(guī)樣品前處理時(shí)溶劑帶來的干擾,又由于頂空進(jìn)樣技術(shù)使得有些無法通過直接進(jìn)樣分析的樣品得到實(shí)際測(cè)試,分析的數(shù)據(jù)更加有它的實(shí)際意義。
四.基本類型
頂空進(jìn)樣的分析方式目前來說,可以分為靜態(tài)頂空進(jìn)樣色譜分析方式和動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣色譜分析方式。
1.靜態(tài)頂空進(jìn)樣色譜分析方式
指在一恒溫系統(tǒng)中;樣品存放在密閉的容器中,樣品需占容器的一定體積。容器的頂部用以橡膠隔墊進(jìn)行密封,容器須放置在恒溫系統(tǒng)中。在氣相色譜分析時(shí)用取樣注射器穿透容器的橡膠隔墊,取樣品上部的樣品氣體進(jìn)行分析。
樣品也可是液態(tài)也可是固態(tài),取樣方式可用六通閥進(jìn)行。
2.動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣色譜分析方式
動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣分析法又稱為吹掃-捕集氣相色譜法,是在靜態(tài)頂空進(jìn)樣色譜分析法的基礎(chǔ)上,在放置樣品的容器中用一定量的惰性氣體對(duì)樣品進(jìn)行吹掃,同時(shí)將樣品中得揮發(fā)氣體進(jìn)行收集。收集方式可以用冷阱、吸附劑等等。然后通過處理再送到氣相色譜儀進(jìn)行分析。