一．概念
固相萃取( Solid Phase Extraction，SPE)是在液固萃取和柱液相色譜技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的通用型分離技術(shù)。
固相微萃�。⊿olid-Phase Micro-Extraction,簡(jiǎn)寫(xiě)為SPME）是近年來(lái)國(guó)際上興起的一種基于固相萃取技術(shù)發(fā)展起來(lái)的樣品前處理方法，根據(jù)溶劑與有機(jī)物之間“相似者相溶”的原則對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分析。其摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進(jìn)行解吸的弊病，利用固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進(jìn)樣工作并保留了固相萃取柱的所有優(yōu)點(diǎn)。
二．SPE過(guò)程
SPE分離和富集樣品是吸附和解吸附的過(guò)程，即：樣品流經(jīng)萃取柱中的固體吸附劑時(shí)，組分與吸附劑間的吸附與解吸附作用不同，液體樣品中的干擾化合物、樣品基底與目標(biāo)化合物分離，洗脫液迅速洗脫后，目標(biāo)化合物得到分離和富集。
三．應(yīng)用方面
姜俊利用乙腈提取蔬菜樣品，NH2-SPE 固相萃取柱凈化，(5∶95,V/V)甲醇-二氯甲烷溶液洗脫，氮吹儀濃縮后丙酮定容，(HP-5MS 柱和DB17ht 柱)全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)，建立了快速檢測(cè)在油菜薹、黃瓜、茄子、四季豆和辣椒中64種農(nóng)藥殘留的方法。
趙海香將蔬菜樣品采用乙腈提取后，多壁碳納米管SPE 柱凈化，正己烷溶解上樣，丙酮-正己烷洗脫，建立了氣相色譜法檢測(cè)荷蘭黃瓜、卷心菜、紅圣女果、奶油生菜、紫甘藍(lán)、韭菜、大蔥和洋蔥等樣品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留分析方法。結(jié)果表明SPE具有高富集倍數(shù)和回收率、節(jié)約有機(jī)溶劑、無(wú)相分離操作、易于微樣品處理和實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。張茂升將蔬菜樣品經(jīng)超聲振蕩提�。║SE）后，固相微萃取小柱凈化，解決了萃取液中基體雜質(zhì)和色素對(duì)分析結(jié)果干擾較大的問(wèn)題。
魏善明研究了非平衡SPME柱的纖維涂層、攪拌類(lèi)型、離子強(qiáng)度、萃取時(shí)間等因素，建立了檢測(cè)蔬菜樣品中乙硫磷、甲拌磷、二嗪農(nóng)、異硫磷、對(duì)硫磷的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，其回收率為77.16～91.16%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.97～9.1%，整個(gè)操作過(guò)程具有簡(jiǎn)單、成本低、回收率高以及避免使用有機(jī)溶劑等優(yōu)點(diǎn)。
