1.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 5750.4-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)》
《GB/T 14848-93 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》
《GB/T1576-2001 工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》
《GB7477-87 水質(zhì)鈣和鎂總量的測(cè)定-EDTA 滴定法》
《ISO 6059-1984水質(zhì)鈣和鎂總量的測(cè)定 EDTA 滴定法》
《CJ/T 206-2005 城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》
2.測(cè)量原理
當(dāng) pH=10 時(shí),水樣中的鈣鎂離子能與乙二胺四乙酸進(jìn)行絡(luò)合,形成穩(wěn)定的螯合物,因此多采用溶解度大的乙二胺四乙酸鈉滴定法來測(cè)定鈣鎂離子的總量,并經(jīng)過換算,以每升水中碳酸鈣的質(zhì)量表示。本方法使用水硬度電極作為指示電極。水硬度電極對(duì)鈣鎂離子具有相同的選擇性,對(duì)水溶液中游離態(tài)鈣鎂離子總量具有電位響應(yīng)特性,在 EDTA 滴定過程中可以有效指示總硬度的滴定終點(diǎn)。
3.儀器設(shè)備
3.1 實(shí)驗(yàn)儀器:ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀,或其他型號(hào)自動(dòng)電位滴定儀。
3.2 實(shí)驗(yàn)電極:雷磁水硬度復(fù)合電極
3.3 其他一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
4.試劑和溶液
4.1 0. 01mol/L 乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將 EDTA 在 80℃下干燥 2 小時(shí),準(zhǔn)確稱取 1.863g,去離子水定容至 500ml,搖勻,實(shí)際濃度為 0.0100 mol/L。乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可按式(1)計(jì)算:
(1)式中:c(Na2EDTA),乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m,稱取乙二胺四乙酸鈉的質(zhì)量,單位為克(g)V, 配制溶液的體積,單位為升(L)
4.2 pH=10 的 NH3-NH4Cl 緩沖溶液:稱取 5.4g 分析純的氯化銨,溶解于去離子水中,移入 100ml 塑料容量瓶中,加入 35mL 濃氨水并用水稀釋至刻度,搖勻。
5.操作過程
5.1 儀器準(zhǔn)備
參照 ZDJ-5 或其他型號(hào)自動(dòng)滴定儀說明書安裝和調(diào)試滴定儀。根據(jù)水硬度電極說明書對(duì)水硬度電極的極差性能進(jìn)行驗(yàn)證。
5.2 參數(shù)設(shè)置(推薦參數(shù))
最小滴定體積:0.02ml。最大滴定體積:0.2ml,預(yù)滴定突躍量:中,80mV。
5.3 樣品水硬度的測(cè)定:取 50 ml 水樣,加入 3mlNH3-NH4Cl 緩沖溶液,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極及滴液管插入溶液, 使用乙二胺四乙酸鈉滴定,消耗滴定劑體積 V1(ml)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),消耗滴定劑體積V0 (ml)。水總硬度可按式(2)進(jìn)行計(jì)算:(2)式中:
ρ(CaCO3),總硬度(以 CaCO3 計(jì)),單位毫克每升(mg/L)c 為乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,單位濃度為(mol/L)V1,水樣體積,單位毫升(ml)V2,滴定劑的用量,單位毫升(ml)V0,空白試驗(yàn)滴定劑溶液的消耗體積,單位毫升(ml)100.9,與 1mmol/L 乙二胺四乙酸鈉相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜目傆捕龋ㄒ?nbsp;CaCO3計(jì))
6.典型樣品的滴定曲線
7.總結(jié)
使用水硬度電極作為指示電極,在堿性環(huán)境下可以用 EDTA 直接滴定水總硬度,突躍終點(diǎn)明顯。由于水硬度電極對(duì)鈣鎂離子具有相同的選擇性,因此滴定曲線不受鈣鎂離子百分比含量變化的影響。
注:文章參考于上海儀電科學(xué)(雷磁)官網(wǎng)。
ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀