1.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T 13025.5-2012 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定》
《GB/T 15453-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定》
《GB/T 24890-2010 復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定》
《NY/T 1121.17-2006 土壤檢測(cè)第 17 部分:土壤氯離子含量的測(cè)定》
《MT/T 201-2008 煤礦水中氯離子的測(cè)定》
《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和鹽水中氯離子的試驗(yàn)方法》
2.測(cè)量原理
樣品溶液調(diào)至中性,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液,通過(guò)離子選擇性電極的電位突變指示終點(diǎn)。
3.儀器設(shè)備
實(shí)驗(yàn)儀器:ZDJ-5 型自動(dòng)滴定儀,或其他型號(hào)自動(dòng)電位滴定儀。
實(shí)驗(yàn)電極:216-01 型銀電極+217-01 型參比電極(二級(jí)參比填充液:飽和硝酸鈉溶液)。
其他一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
4. 試劑和溶液
4.1 0.01mol/L 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱(chēng)取 0.5844 克已于 600℃灼燒至恒重的氯化鈉基準(zhǔn)試劑,溶解于去離子水中,移入 1000ml 容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計(jì)算:
(1)式中:c(NaCl),氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m,稱(chēng)取氯化鈉的質(zhì)量,單位為克(g)V,配制溶液的體積,單位為升(L)
4.2 0.01mol/L 硝酸銀溶液
稱(chēng)取 1.70 克分析純的硝酸銀,溶解于去離子水中,移入1000ml 容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,溶液保存在棕色瓶中。
5.操作過(guò)程
5.1 儀器準(zhǔn)備:參照 ZDJ-5 或其他型號(hào)自動(dòng)滴定儀說(shuō)明書(shū)
5.2 參數(shù)設(shè)置(推薦參數(shù))
最小滴定體積:0.02ml。最大滴定體積:0.2ml,預(yù)滴定突躍量:中,80mV。
5.3 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
吸取 10.00 ml 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于 150 ml 燒杯中,使用硝酸銀溶液滴定,同時(shí)需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。硝酸銀溶液的濃度按式(2)計(jì)算:(2)式中:c(AgNO3),硝酸銀滴定劑的濃度,單位摩爾每升(mol/L)c(NaCl),氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位摩爾每升(mol/L)V1,吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位毫升(ml)V2,硝酸銀滴定劑的用量,單位毫升(ml)V0,空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單位毫升(ml)
5.4 用移液管吸取分析樣品 20ml 于反應(yīng)杯中,加入 30ml 去離子水,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極及滴液管插入溶液,開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行滴定。氯離子含量以質(zhì)量濃度計(jì),可按式(3)計(jì)算:(2)式中:m(Cl),氯離子的質(zhì)量濃度,單位克每升(g/L)V1,吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位毫升(ml)V2,硝酸銀滴定劑的用量,單位毫升(ml)V0,空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單位毫升(ml)
6. 典型樣品的滴定曲線
7. 總結(jié)
采用電位滴定儀測(cè)定含氯離子溶液,分析結(jié)果直觀,重復(fù)性好,可以有效減少人為誤差。