一、實(shí)驗(yàn)原理及方法
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand，簡稱COD)是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，結(jié)果一般以氧的量來表示(以mg/L計(jì))，反映了水受還原性物質(zhì)污染的程度。通常情況下，還原性物質(zhì)主要是有機(jī)物，因此，化學(xué)需氧量也是作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。
化學(xué)需氧量測定方法通常是重鉻酸鉀法或高錳酸鉀法。歐美多采用重鉻酸鉀法，日本則廣泛采用高錳酸鉀法，我國根據(jù)自己的國情規(guī)定了用重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量。
二、實(shí)驗(yàn)儀器
COD-571型化學(xué)需氧量(COD)測定儀
COD-571-1型消解裝置，比色皿，消解管等
三、溶液配制
1.重蒸餾水的制備方法
在二次蒸餾水中加入少許高錳酸鉀(約10升二次蒸餾水中加入5g高錳酸鉀)后重蒸餾
2.COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150mg/L COD溶液用1500mg/L稀釋10倍而得。
1g鄰苯二甲酸氫鉀理論COD：1.176g
1g葡萄糖理論COD=1/180*（12×16）=1.0667g
3.專用氧化劑A或B的配制方法
專用氧化劑A：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入30毫升濃硫酸的80毫升重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/L重鉻酸鉀溶液。與溶有1%硫酸銀(Ag2SO4)的濃硫酸按體積比1：2稀釋成測量(0～1500mg/L的COD值)專用消解液。
專用氧化劑B：同上，配制0.009mol/L重鉻酸鉀溶液，并稀釋成測量(0～150mg/L的COD值)專用消解液。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.取出干凈干燥的反應(yīng)管，移入2 ml樣品。
2.移入3ml不同的專用氧化劑。
3.旋緊蓋子(檢測管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好，否則更換)，反復(fù)顛倒反應(yīng)管幾次，使試劑和樣品充分混合，待用。
4.如果需要校正，用重蒸餾水代替樣品，作零點(diǎn)校準(zhǔn)；用150mg/L或1500 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，作滿度校準(zhǔn)。
5.不同濃度的樣品選用不同的專用試劑及測量方法。
樣品濃度值mg/L | 專用試劑 | 零點(diǎn)校準(zhǔn)濃度值mg/L | 滿度校準(zhǔn)濃度值mg/L |
0~150 | B | 0 | 150 |
150~1500 | A | 0 | 1500 |
1500以上 | A | 0 | 1500 |
6.使用消解裝置將配置好的樣品或者標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解；
7.打開測定儀儀器開關(guān)，并預(yù)熱0.5h
8.校正包括零點(diǎn)校正和滿度校正，
9.把反應(yīng)后的標(biāo)液（樣品）小心倒入比色皿中
10.在儀器的起始狀態(tài)下，按“測量”鍵，并按照樣品大致測量范圍選擇菜單項(xiàng)，確認(rèn)后即可開始測量。
五、儀器的檢查和校準(zhǔn)過程中的注意事項(xiàng)
1.儀器開機(jī)預(yù)熱后，測量池中不放比色皿。選擇低濃度測量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mV值應(yīng)在1600.0mV±50mV左右，最多不能超過±80mV；如超出可打開儀器調(diào)節(jié)電位器W2(一般不建議用戶打開儀器調(diào)節(jié)) ，保持mV穩(wěn)定，就可進(jìn)行下一步校正、測量等工作。
2.儀器開機(jī)，測量池中不放比色皿。選擇高濃度測量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mV值應(yīng)在1400.0mV±50mV左右，最多不能超過±80mV；如超出可打開儀器調(diào)節(jié)電位器W3(一般不建議用戶打開儀器調(diào)節(jié)) ，保持mV穩(wěn)定，就可進(jìn)行下一步校正、測量等工作。
3.用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液校準(zhǔn)時(shí)相對應(yīng)的mV值(參考)
高濃度：1500 mg/l→ 600-650mV 左右（消解完的顏色深綠色）， 0 mg/l→1800-1900mV 左右（消解完的顏色黃色）
低濃度：150 mg/l→1350-1450mV左右（消解完的顏色淺綠色）， 0 mg/l→ 640-690mV左右（消解完的顏色黃色）
注意：溫度150度，消解時(shí)間120分鐘。溫度165度，消解時(shí)間 20分鐘。
六、儀器的維護(hù)
1.為確保儀器的正常穩(wěn)定工作，在電壓波動(dòng)較大的地方，建議用戶使用220V穩(wěn)壓器，接地應(yīng)良好。
2.儀器應(yīng)在預(yù)熱0.5小時(shí)后進(jìn)行試驗(yàn)。
3.儀器應(yīng)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,防止振動(dòng)對儀器測量的影響。
4.儀器不可受到陽光的照射，周圍應(yīng)無發(fā)熱體存在。
5.試劑含濃硫酸在操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，以免灼傷或損壞儀器。
6． 反應(yīng)管及管蓋使用完畢后，應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈(試劑里含有銀離子，直接用自來水洗會(huì)產(chǎn)生沉淀)，并在110℃下用烘箱烘干備用。
七、分析結(jié)果
采用COD-571-1消解后的顏色及COD-571分析檢測的參考電位。
文章來源：上海儀電科學(xué)（雷磁）官網(wǎng)
