目 錄
1 概述
2 儀器主要技術(shù)指標(biāo)
3 儀器的結(jié)構(gòu)特征
4 尺寸、重量
5 開箱及檢查
6 儀器的安裝
7 儀器的使用方法
8 故障排除
9 附錄1：260型電極預(yù)處理
10 附錄2：終點(diǎn)尋找方法
本說明書詳細(xì)介紹了ZDY-500型自動(dòng)永停滴定儀的安裝、調(diào)試、操作及注意事項(xiàng)，若您是初次使用，請(qǐng)務(wù)必仔細(xì)閱讀后，再進(jìn)行實(shí)際操作，以便獲得良好的使用效果，并妥善保存以備日后參閱。
1.概述
1.1 儀器主要用途及適用范圍
本儀器適用于重氮化測(cè)法測(cè)定終點(diǎn)指示和其它需用永停滴定法的試驗(yàn)。注意，這些反應(yīng)必須是如下類型的：終點(diǎn)前，電極上電流很��；到終點(diǎn)后，產(chǎn)生較大的電流突躍。
1.2 儀器的正常工作條件
a) 環(huán)境溫度：（0～40）℃；
b) 相對(duì)濕度：不大于80%；
c) 供電電源：交流電（220±22）V，頻率（50±1）Hz；
d) 周圍無影響性能的振動(dòng)存在；
e) 周圍除地磁場(chǎng)外無其它影響性能的電磁場(chǎng)存在。
1.3 儀器主要特點(diǎn)
a) 靠近終點(diǎn)，電流劇烈變化時(shí)，儀器自動(dòng)進(jìn)入慢滴狀態(tài)；
b) 電流測(cè)量分為10-9、10-8、10-7、10-6A四擋，以適應(yīng)不同的化學(xué)反應(yīng)。
1.4 安全
警告：為防止觸電，必須確保本儀器有良好的接地。
危險(xiǎn)；在儀器通入電源后，不可打開儀器的外殼；檢查儀器時(shí)，請(qǐng)切斷電源。第一次安裝時(shí)，在儀器一切連接完成后并檢查無誤后再通電。
2 儀器主要技術(shù)指標(biāo)
2.1 滴定范圍：(0～10)mL，(0～25)mL；
2.2 滴定終點(diǎn)控制靈敏度：±5%FS；
2.3 極化電流檢測(cè)誤差：±2.5%FS；
2.4 容量分析重復(fù)性誤差：0.2%讀數(shù)；
2.5 極化電壓：30、50、100mV；
2.6 極化電流檢測(cè)靈敏度：2.0×10-9、2.0×10-8、2.0×10-7、2.0×10-6A/格，分別對(duì)應(yīng)于前面板上“靈敏度”旋鈕刻度×0.001、×0.01、×0.1、×1。如:將“靈敏度”旋鈕指向×0.01，則表頭每小格指示即是2.0×10-8A/格；
2.7 終點(diǎn)設(shè)定分檔：10、20、30、40、50、60、70、80、90、100。
2.8 被測(cè)溶液溫度：(5～30)℃
3 儀器的結(jié)構(gòu)特征
儀器由二個(gè)主要單元，即電子單元和滴定裝置組成。
電子單元的正視圖(見圖1)。
圖 1
1. “電源”指示燈：打開電源，此指示燈應(yīng)亮；
2. “滴定”指示燈：開始滴定后，此指示燈應(yīng)亮；
3. “終點(diǎn)”指示燈：用于指示滴定是否結(jié)束，打開電源，此指示燈亮；開始滴定后，此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后，此指示燈亮；
4. “極化電壓”旋鈕：用于選擇極化電壓的大小，分為100mV、50mV、30mV三檔；
5. “終點(diǎn)”旋鈕：用于設(shè)定滴定終點(diǎn)的電流值，分為10、20、30、40、50、60、70、80、90、100。例如，將“終點(diǎn)”旋鈕指向50，“靈敏度”旋鈕指向“×0.01”，則終點(diǎn)電流設(shè)在50×0.01μA=50×10-8A；
6. “靈敏度”旋鈕：用于選定電流檢測(cè)靈敏度，分為×0.001、×0.01、×0.1、×1四檔，分別表示指示表讀數(shù)×10-9A、指示表讀數(shù)×10-8A、指示表讀數(shù)×10-7A、指示表讀數(shù)×10-6A；
7. “手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕：用于選擇滴定方式。此旋鈕置“自動(dòng)”時(shí)，由自動(dòng)滴定信號(hào)控制滴定。置“手動(dòng)”時(shí)，進(jìn)行手動(dòng)滴定；
8. “調(diào)零”旋鈕用于初試狀態(tài)的零點(diǎn)定位。
9. “滴定開始”旋鈕：“手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“自動(dòng)”時(shí)，按下此按鈕，滴定開始；置“手動(dòng)”時(shí)，按下此按鈕，滴定進(jìn)行，放開此按鈕，滴定停止。
b) 電子單元的后視圖(見圖2)。
圖 2
1. 電源開關(guān)：“I”表示開啟，“O”表示關(guān)閉；
2. 保險(xiǎn)絲座：保險(xiǎn)絲(0.5A，φ5×20)，調(diào)換時(shí)不可隨意更換規(guī)格；
3. 電源插座：220V電源插座，應(yīng)使用本廠配置的國(guó)際通用電源線，不可隨意更換；
4. 電磁閥接口：與滴定裝置中的電磁閥三芯插頭(20)連接；
5. 電極接線柱：連接260型電導(dǎo)電極。
6. 接地接線柱：連接電極連線的屏蔽層。
4 尺寸、重量
4.1 電子單元
外形尺寸，長(zhǎng)×寬×高：280mm×210mm×120mm；
重量：約5kg；
4.2 滴定裝置
外形尺寸，長(zhǎng)×寬×高：210mm×100mm×90mm；
比重量：約3kg；
5 開箱及檢查
把儀器小心取出后，檢查儀器型號(hào)是否有誤，仔細(xì)查看儀器是否有損壞，附件是否缺少，若有問題請(qǐng)立刻與經(jīng)銷商或本廠聯(lián)系。
儀器主要有下列物品（若有改動(dòng)另行通知，請(qǐng)以裝箱單為準(zhǔn)）。
ZDY―500型永停儀 1臺(tái) 滴定裝置 1套
JB―1型攪拌器 1臺(tái) 260型電導(dǎo)電極 1支
6 儀器的安裝
6.1 安裝位置
a) 儀器應(yīng)在干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中使用，應(yīng)避免高溫及蒸汽；
b) 儀器應(yīng)放置在有足夠承受力的水平面上；
c) 應(yīng)確保本儀器有良好的接地，以防觸電；
d) 儀器放置應(yīng)平穩(wěn)，使用時(shí)周圍應(yīng)無振動(dòng)存在，否則會(huì)影響儀器測(cè)量精度；
e) 不得在儀器周圍放置汽油、酒精等易燃物品，以防發(fā)生火災(zāi)。
6.2 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB-1攪拌器上。
6.3 電磁閥結(jié)構(gòu)、調(diào)節(jié)及管道的更換
a) 電磁閥結(jié)構(gòu)見圖5
圖 5 電磁閥
使用前應(yīng)調(diào)節(jié)支頭螺絲，使電磁閥斷電時(shí)無滴液滴下；電磁閥開啟時(shí)，滴液滴下，并調(diào)節(jié)合適的流量。
b) 管道的安裝或更換：
將電磁閥后部的螺母擰開，取出底座，松開底座螺絲，打開底座，即可更換管道。
7 儀器的使用方法
7.1 準(zhǔn)備工作
a) 按第6節(jié)安裝連接滴定裝置；
b) 將滴定裝置中的電磁閥三芯插頭與電子單元的電磁閥接口連接好；
c) 連接好電子單元與攪拌器的電源線。
7.2 滴定液的調(diào)節(jié)
a) 將滴定液倒入滴定管；
b) 開啟電子單元的電源，“手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“手動(dòng)”， 按下“滴定開始”旋鈕，滴定液應(yīng)滴下，調(diào)節(jié)圖5電磁閥中的支頭螺絲（1），使流量比較合適；放開“滴定開始”旋鈕，應(yīng)無滴定液滴下；
c) 按上一步去除硅膠管及滴液管的氣泡，并調(diào)節(jié)滴定液的起始位置。
7.3 滴定分析
a) 在燒杯中放入攪拌棒，將被滴定溶液移取到燒杯，并將燒杯放在攪拌器上；
b) 將260型電極插入被滴溶液。（如有必要，需對(duì)電極進(jìn)行預(yù)處理，見附錄1）；
c) 打開儀器和攪拌器電源，調(diào)節(jié)攪拌器至合適轉(zhuǎn)速；
d) 記下滴定管起始讀數(shù)V0；
e) 根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)，調(diào)節(jié)“極化電壓”旋鈕，選擇合適的極化電壓（一般選擇50mV）；
f) 根據(jù)表1，調(diào)節(jié)“靈敏度”旋鈕，選擇合適的電流檢測(cè)靈敏度；
表一
反應(yīng)電流(A) | 靈敏度 |
10~100×10-6 | ×1 |
10~100×10-7 | ×0.1 |
10~100×10-8 | ×0.01 |
10~100×10-9 | ×0.001 |
g) 調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”旋鈕，選擇合適的終點(diǎn)電流（終點(diǎn)尋找方法見附錄2）；
h) 調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，使電流表指針指向零刻度；
i) “手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“自動(dòng)”，按一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始進(jìn)行自動(dòng)分析，待終點(diǎn)燈亮后，記下滴定管讀數(shù)V1，V1―V0即是滴定結(jié)果。
7.4 分析示例
用亞硝酸鈉滴定對(duì)氨基苯磺酸
a) 電極預(yù)處理
260型電極在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時(shí)進(jìn)行活化。
b) 溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亞硝酸鈉0.10g氫氧化鈉和0.20g無水碳酸鈉溶于1000mL蒸餾水中，搖勻。
對(duì)氨基苯磺酸的配制：將對(duì)氨基苯磺酸（基準(zhǔn)試劑）在120℃下干燥2小時(shí)，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用萬分之一天平稱取8.400g,加100mL蒸餾水及10mL濃氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至250mL。
c) 容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的對(duì)氨基苯磺酸液，放入100mL燒杯中，用量筒加入20mL鹽酸（1+2）和25mL蒸餾水。儀器“靈敏度”調(diào)至2×10-9A/格（×0.001）,“終點(diǎn)”調(diào)至50,“極化電壓”調(diào)至50。打開攪拌器，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕將指針調(diào)到零。在滴定管內(nèi)加入0.1mol/LNaNO2滴液。記錄滴定管讀數(shù)X0。按“開始”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行分析，結(jié)束后，記錄滴定管讀數(shù)X1。
滴定消耗的體積VI為：X1-X0。
8 故障排除
a) 滴定開始后，滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時(shí)可以調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲（1），并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量（參見第6.3節(jié)a條）。
b) 電磁閥關(guān)閉時(shí)，仍有滴液滴下，可重新調(diào)節(jié)電磁閥上支頭螺絲（1），如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適（橡皮管道可能從壓板上脫落）。這時(shí)可以按照第6.3節(jié)b條，拆開電磁閥，重新安裝或更換橡皮管，更換前，橡皮管道最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮數(shù)小時(shí)以上。
c) 儀器過早進(jìn)入慢滴狀態(tài)，則再按一下“滴定開始”按鈕。
9 附錄1：260型電極預(yù)處理
在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時(shí)進(jìn)行活化。
10 附錄2：終點(diǎn)尋找方法
選擇合適的極化電壓和靈敏度，“手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“手動(dòng)”，不斷地按“滴定開始”按鈕，直至電流表的指針發(fā)生明顯偏轉(zhuǎn)并在10秒內(nèi)不回復(fù)，則此點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。
