敬告用戶:
請在使用本儀器前,詳細(xì)閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。
所有電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年后,不管是否使用過,其性能都會受到影響,應(yīng)及時更換。
在進(jìn)行滴定試驗時,特別是強堿、強酸、高氯酸等強腐蝕性溶液的分析時,應(yīng)注意防護(hù),最好帶好面罩及手套,以防溶液對人體的傷害。
目 錄
一、概述
二、儀器主要技術(shù)性能
三、儀器結(jié)構(gòu)
四、儀器使用
1. 儀器安裝和連接
2. 開機
3. 補液
4.清洗
5.儀器的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
5.1 設(shè)置攪拌速度
5.2 設(shè)置系統(tǒng)時間
5.3 設(shè)置打印機
5.4 設(shè)置滴定管
5.5 設(shè)置電極常數(shù)
5.6 設(shè)置溫度系數(shù)
6.滴定
6.1 自動滴定模式
6.2 手動滴定模式
7.結(jié)果
8.標(biāo)定電導(dǎo)電極的電極常數(shù)
9. 滴定管系數(shù)的標(biāo)定
五、儀器的維護(hù)與維修
六、儀器的成套性
七、附錄
一、概述
ZDJ-5型自動滴定儀是一種分析精度高的實驗室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
儀器特點:
•儀器采用模塊化設(shè)計?捎煽刂茊卧⑷萘康味▎卧、pH/mV測量單元組成電位滴定儀;也可由控制單元、容量滴定單元、永停測量單元組成永停滴定儀;由控制單元、容量滴定單元、電導(dǎo)測量單元組成電導(dǎo)滴定儀;也可將容量滴定單元換成庫侖滴定單元組成庫侖滴定儀?刂茊卧捎蒔C機代替進(jìn)行控制。
•儀器采用觸摸顯示屏。
•良好操作界面,采用中文顯示、菜單、圖形、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會丟失。
•儀器傳動系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),有效地降低了儀器的噪聲革。攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù),軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行非水滴定。
•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機,打印測量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計算結(jié)果。
•儀器可由計算機控制操作,并可進(jìn)行多種統(tǒng)計結(jié)果的計算。
二、儀器主要技術(shù)性能
1電導(dǎo)率范圍:0.000μS/cm ~ 199.9mS/cm
2 電子單元基本誤差:不超過±1.0%(F.S)。
3 滴定管容量允差
10ml滴定管:±0.025ml;
20ml滴定管:±0.035ml。
4 滴定管輸液或補液速度:55±10s(滴定管滿度時)。
5 滴定分析的重復(fù)性:0.2%。
6 儀器正常工作條件
環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;
相對濕度:不大于80%;
供電電源:(220±22)V,頻率(50±1)Hz;
除地磁場外,周圍無電磁場干擾。
7 外形尺寸(mm):360×300×300 (長×寬×高)。
8 重量(kg):約10。
三、儀器結(jié)構(gòu)
1 儀器正面圖
(1) 貯液瓶 (2) 輸液管 (3) 容量滴定單元 (4) 滴定管
(5) 接口螺母 (6) 輸液管 (7) 轉(zhuǎn)向閥 (8) 輸液管
(9) 滴液管 (10) 電極梗 (11)緊定螺釘 (12) 溶液杯支架
(13) 溶液杯 (14) 攪拌珠 (15) 攪拌器 (16) 電導(dǎo)測量單元 (17) 控制單元
如圖:儀器由控制單元(17)、容量滴定單元(3)、電導(dǎo)測量單元(16)三部分組成。其中,可由PC機(需安裝本廠ZDJ-5型自動滴定儀控制軟件)代替控制單元進(jìn)行滴定控制。
2 儀器后面板
a. 控制單元后面板
(18) 滴定接口 (19) 測量接口 (20) 打印接口
b. 容量單元后面板
(21)滴定接口/RS232 (22)攪拌器插座 (23) 指示燈
(24)保險絲座 (25)電源插座 (26) 電源開關(guān)
c. 電導(dǎo)測量單元后面板
(27)測量電極插座(28)溫度電極插座(30)接地接線柱
(31)指示燈 (32) 測量接口/RS-232
其中控制單元“滴定接口”(18)接容量滴定單元“滴定接口/RS232”(21);控制單元“測量接口(19)”接電導(dǎo)測量單元“測量接口/RS232”(32)。
3 儀器配件
(33)控制單元―――> 容量滴定單元專用連接線
(34)控制單元―――>電導(dǎo)測量單元專用連接線
(35)PC機―――>ZDJ-5型自動滴定儀專用連接線
(36)TP-40型打印機專用連接線
(37)DJS-1C型光亮電極
(41)國際通用電源線
(42)上密封環(huán) (43)小螺母 (44)保護(hù)罩 (45)上密封圈
(46)滴定管 (47)活塞 (48)下密封圈 (49) 下密封環(huán)
(50)大螺母 (51)活塞桿 (52)彈簧墊圈 (3只)
(53)螺釘M3×8(3只)
四、儀器使用
1 儀器的安裝和連接
1.1 儀器的安裝
a 將容量滴定單元(3)與和控制單元放在試驗臺上,按圖示將攪拌器(15)放在電導(dǎo)測量單元(16)上, 插入電極梗(10);裝入溶液杯支架(12)和溶液杯(13),在溶液杯(13)中放入攪拌珠(14),并用緊定螺釘(11)分別瑣緊攪拌器(15)和溶液杯(13)。
b 滴定管在滴定前,特別是在做不同濃度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必須對滴定管進(jìn)行清洗。滴定管(4)的裝配示意圖見左圖,在裝配時,在儀器備件中拿出頂桿工具,裝在滴定管裝置下端活塞桿(51)上,如下圖。然后按左圖所示,
先拆下螺釘M3×8(3只)(53)、彈簧墊圈(3只)(52)、再拿出下密封環(huán)(49)、下密封圈(48)、滴定管(46)和活塞(47),拆下滴定管(46),用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管,清洗完畢,用濾紙吸干滴定管(46)口的水珠。然后按圖示安裝滴定管,先將活塞(47)用頂桿工具從滴定管(46)上口裝入,然后將滴定管(46)和活塞(47)裝入保護(hù)罩(44)內(nèi),滴定管(46)上口應(yīng)與上密封圈(45)緊貼,且不能碰碎滴定管(46),再將下密封圈(48)、下密封環(huán)(49)安裝好,最后用螺釘M3×8(3只)(53)、彈簧墊圈(3只)(52)將滴定管拼緊,注意,在用螺釘M3×8(3只)(53)拼緊時,應(yīng)均勻拼緊,否則滴定管可能漏液,影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞(47)拉到最低點(如圖示位子)。
c 將滴定管(4)安裝在容量滴定單元(3)上,注意,滴定管上的活塞桿應(yīng)插入頂桿上的燕尾槽內(nèi),然后拼緊滴定管(4)上的螺母(50);按圖插入滴液管(9);然后按圖所示分別將輸液管(2)(最長的一根)、輸液管(6)(最短的一根)、輸液管(8)用接口螺母(5)聯(lián)接好,注意,接口螺母(5)一定要拼緊,不得有泄漏現(xiàn)象。
d 按圖所示插入DJS-1C型光亮電極(37)),將輸液管(2)放入貯液瓶(1)的底部。
e 儀器在滴定時,要更換溶液,就要裝拆溶液杯,如上圖所示,先將緊定螺釘(11)放松,將整個溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子,然后鎖緊緊定螺釘(11),手托住溶液杯(13),旋轉(zhuǎn)放松大螺帽(55),拿出溶液杯(13),倒掉溶液杯(13)中的溶液,清洗數(shù)次,注意,攪拌珠(14)也必須一起清洗,在溶液杯(13)中倒入被測溶液,注意,攪拌珠(14)必須放在溶液杯(13),的杯底。然后將溶液杯(13)安裝好,擰緊大螺帽(55),放松緊定螺釘(11),移下溶液杯裝置,使溶液杯(13)杯底接觸攪拌器(15)表面,并使溶液杯(13)放在攪拌器(15)的中間,最后擰緊緊定螺釘(11)。
1.2 儀器的連接
a. 用控制單元―――> 容量滴定單元專用連接線(33)將控制單元“滴定接口”(18)和容量滴定單元“滴定接口/RS232”(21)連接起來。
b. 將攪拌器(15)接線頭接入容量滴定單元的“攪拌器”插口(22),用TP-40型打印機專用連接線(36)將打印機接入控制單元的“打印接口”(20)。將國際通用電源線(41)插入容量滴定單元的電源插座內(nèi)(25);擰下保險絲座(24)上的保險絲蓋,裝入備件中保險絲Φ5×20 (1A),然后擰緊保險絲蓋(儀器出廠前已裝好保險絲)。
c. 用控制單元―――>電導(dǎo)測量單元專用連接線(34)將控制單元“測量接口”(19)和永停測量單元“測量接口/RS232”(32)連接起來。
d. 若儀器和PC機配套,用PC機―――>ZDJ-5型自動滴定儀專用連接線(35),將孔式插頭和PC機的RS232接口連接,針式插頭分別與容量滴定單元“滴定接口/RS232”(21)、電導(dǎo)測量單元“測量接口/RS232”(32)連接起來。
e. 將DJS-1C型光亮電極(37)接線頭接入永停單元的“測量電極”(27)。至此儀器安裝連接完畢。
2 開機
用戶將ZDJ-5容量滴定模塊、電導(dǎo)測量模塊、控制模塊連接在一起,便組成了電導(dǎo)自動滴定儀,以下簡稱電導(dǎo)滴定儀。將滴定模塊、測量模塊和控制模塊正確連接后,再接上電源,開機,電導(dǎo)滴定儀即可正常使用。
儀器開機后,自動開始自檢,之后即顯示“ZDJ-5 自動滴定儀 上海精密科學(xué)儀器有限公司”字樣,稍等,儀器開始檢測連接的滴定模塊和測量模塊,檢測結(jié)束,將檢測結(jié)果顯示如下。
如果用戶連接錯誤或者由于儀器連線或者儀器本身等原因?qū)е逻B接失敗時,儀器會自動提醒用戶,顯示如下。圖示即為測量模塊連接失敗時的顯示示意圖。此時,用戶應(yīng)斷開電源,仔細(xì)檢查連線是否正確,如果連接正確,則可能是儀器本身的問題,需要與我公司聯(lián)系以取得幫助。當(dāng)然,用戶也可按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去,但儀器會自動限制用戶的某些操作,用戶自然無法使用全部的功能。注意:測量模塊連接失敗時,儀器會自動按“自動電位滴定儀”進(jìn)行。
儀器檢測結(jié)束,自動進(jìn)入到測量狀態(tài),顯示如下,稱為儀器的起始狀態(tài),將來儀器所有的功能都從這里開始。
其中顯示屏上面為菜單項,包括 “查閱”(測量結(jié)束后并有3個以上有效數(shù)據(jù))、“滴定”、“設(shè)置”、“標(biāo)定”等;中間顯示當(dāng)前的電導(dǎo)值以及當(dāng)前的溫度值;右面為常用的按鍵,包括“滴定”、“清洗”、“補液”;下面顯示滴定模塊狀態(tài)、攪拌器圖標(biāo)、電極常數(shù)K值和系統(tǒng)時間。用戶按菜單項、常用鍵或者圖標(biāo)等可以進(jìn)入相應(yīng)的功能模塊。
如果滴定模塊或者測量模塊連接失敗后,用戶按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去,則當(dāng)前測量顯示區(qū)將顯示“88.888”字樣;而滴定模塊狀態(tài)將顯示“Off line”字樣。
電導(dǎo)滴定儀具有以下功能:補液、清洗、滴定(包括自動滴定、手動滴定);可以標(biāo)定電極、設(shè)置電導(dǎo)電極常數(shù)、設(shè)置溫度系數(shù)、選擇10mL或20mL滴定管、設(shè)置滴定管系數(shù)、設(shè)置攪拌器速度、設(shè)置系統(tǒng)時間、選擇打印機等。滴定結(jié)束后,可以按照終點值計算濃度、并打印。下面將一一介紹這些功能。
3、補液
在儀器的起始狀態(tài),按“補液”鍵,滴定模塊即開始補液,儀器顯示如下。
補液結(jié)束,儀器自動返回起始狀態(tài)。在補液過程中,如果用戶希望及時終止補液,可以按“終止”鍵,滴定模塊即暫停補液,同時儀器提示用戶確認(rèn),顯示如下。
此時用戶可以按“取消”鍵繼續(xù)補液下去,或者按“確認(rèn)”鍵終止補液,儀器將自動返回起始狀態(tài)。
4、清洗
在儀器的起始狀態(tài),按“清洗”鍵,儀器顯示如下。
用戶可以設(shè)置清洗次數(shù),最多可清洗10次,設(shè)置完畢,按“開始清洗”鍵,滴定模塊即開始清洗,顯示如下。
清洗結(jié)束,儀器自動返回起始狀態(tài)。同樣在清洗過程中,用戶可隨時終止清洗。
5、儀器的參數(shù)設(shè)置
儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置攪拌器速度、系統(tǒng)時間、打印機類型、滴定管、滴定管系數(shù)、設(shè)置電極常數(shù)、設(shè)置溫度系數(shù)等。
注意:滴定管、滴定管系數(shù)、打印機類型、系統(tǒng)日期和時間、電導(dǎo)電極常數(shù)、溫度顯示等參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。
為了確保用戶正確、更好地使用儀器,用戶第一次使用時,必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件,若不符合,就必須重新設(shè)置所需的參數(shù),以確保儀器正確的工作。平常使用時,用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時間有誤時,需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,顯示如下,選擇相應(yīng)設(shè)置項即可設(shè)置對應(yīng)的儀器參數(shù)。設(shè)置完成后,儀器返回起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。
5.1 設(shè)置攪拌速度
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,選擇“攪拌速度”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置攪拌器的攪拌速度。顯示如下:
其中,設(shè)置窗口上“啟動”(或“停止”)按鍵用來啟動(或者關(guān)閉)攪拌器,滑動條以及顯示的攪拌速度對應(yīng)當(dāng)前攪拌器的實際速度值,用戶直接按滑動條或者按“<”、“>”鍵即可設(shè)置攪拌器的速度,設(shè)置完畢,按右上角的“關(guān)閉”鍵,返回儀器起始狀態(tài)。
5.2 設(shè)置系統(tǒng)時間
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,選擇“系統(tǒng)時間”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置儀器的日期、時間參數(shù)。顯示如下:
其中,設(shè)置系統(tǒng)時間窗口左上角為當(dāng)前儀器的日期和時間,左下角六個按鍵分別對應(yīng)年、月、日、時、分、秒。假定用戶需要修改當(dāng)前的月份,則可按下面方法操作:按一下“月”鍵,儀器會反顯月份,自動加1,并停止計時,旁邊顯示“…”“確認(rèn)”按鍵,顯示如下。
用戶按“月”鍵可依次增加月份,或者按“…”鍵直接輸入月份,輸入完畢按“確認(rèn)”鍵即可。同樣的其他時間也可類似設(shè)置。
5.3 設(shè)置打印機
儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線時,必須選購串行打印機。儀器允許用戶選擇TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印機。由于打印機行寬的不同,不同的打印機其打印格式會有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用TP-40型串行打印機。
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,選擇“打印機”,按“確認(rèn)”鍵即可選擇打印機類型。顯示如下:
用戶按實際連接的打印機選擇即可,選擇完畢按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。
5.4 設(shè)置滴定管
儀器提供兩種類型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么樣的滴定管就必須設(shè)置什么樣的滴定管,否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確滴定,望用戶注意。
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,選擇“滴定管”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置滴定管類型和滴定管系數(shù)。顯示如下。每支滴定管都標(biāo)有滴定管系數(shù)。用戶必須正確設(shè)置,否則將直接影響滴定結(jié)果。
設(shè)置滴定管或者滴定管系數(shù)比較簡單,用戶直接選擇“10mL滴定管”(或者“20mL滴定管”)即可交替選擇所需滴定管。選擇好滴定管以后,選擇滴定管系數(shù),輸入滴定管標(biāo)示的滴定管系數(shù)值即可,設(shè)置完畢,按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。
5.5 設(shè)置電極常數(shù)
電導(dǎo)電極出廠時,每支電極都標(biāo)有一定的電極常數(shù)值。用戶需將此值輸入儀器。
例如:當(dāng)前使用的電導(dǎo)電極的常數(shù)為0.98,則具體操作步驟如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,選擇“電極常數(shù)”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置電導(dǎo)電極常數(shù)。顯示如下:
選擇電極常數(shù),輸入當(dāng)前電導(dǎo)電極常數(shù)值:0.98,輸入后按“確認(rèn)”鍵即可返回測量狀態(tài),在測量狀態(tài)中即顯示此電極常數(shù)值。
5.6 設(shè)置溫度系數(shù)
溫度系數(shù)實際為溫度補償系數(shù),25℃時為0.020。用戶可根據(jù)實際測量溶液的溫度值修改當(dāng)前的溫度系數(shù)值,以補償當(dāng)前的電導(dǎo)率。一般的補償范圍為0.010~0.040。
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“設(shè)置”鍵,選擇“溫度系數(shù)”,進(jìn)入設(shè)置溫度系數(shù),顯示如下:
輸入溫度系數(shù)值并按“確認(rèn)”鍵,儀器自動保存修改好的溫度補償系數(shù)并返回測量狀態(tài)。
6、滴定
儀器共提供2種滴定模式,即自動滴定和手動滴定等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,或者按菜單項上的“滴定”項,儀器會顯示全部滴定模式,顯示如下,用戶可以選擇所需的滴定模式進(jìn)行相應(yīng)的滴定。
6.1 自動滴定模式
自動滴定模式是儀器的主要滴定模式,用戶需要設(shè)置預(yù)加體積、每次添加、結(jié)束添加、延時時間以及選擇當(dāng)前的量程,儀器即可自動控制滴定,完成整個滴定過程。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,儀器顯示全部的滴定模式,用戶選擇“自動滴定”,再按“確認(rèn)”鍵,或者再選擇一次“自動滴定”,儀器即進(jìn)入到自動滴定模式,儀器顯示如下。
開始自動滴定模式之前,需要進(jìn)行一些自動滴定模式參數(shù)的設(shè)置,這些參數(shù)包括:預(yù)加體積參數(shù)、每次添加體積參數(shù)、結(jié)束體積參數(shù)、延時時間參數(shù)以及選擇當(dāng)前的量程等。這部分參數(shù)控制著儀器的自動滴定模式,修改這部分參數(shù)將直接影響滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)情況下,用戶不必設(shè)置這部分參數(shù),即能滿足滴定要求。
6.1.1預(yù)加體積參數(shù)
有些滴定可以在開始時,一次性的加入適當(dāng)體積量的滴定劑,從而加快整個滴定速度,有利于減少滴定時間;蛘吒淖冾A(yù)加體積量,從而屏蔽掉某些不需要的滴定終點。
6.1.2每次添加體積參數(shù)
儀器允許用戶設(shè)置每次的添加體積,一般為0.1mL~0.2mL。
6.1.3 結(jié)束體積參數(shù)
結(jié)束體積省缺值為40ml,用戶可根據(jù)實際需要重新設(shè)置。當(dāng)添加量達(dá)到用戶設(shè)定的結(jié)束體積時,儀器會自動終止滴定(儀器將會提示用戶是否真的終止滴定)。
6.1.4 延時時間參數(shù)
延時時間參數(shù)是指一次添加結(jié)束后至第二次添加開始的時間。只要為了保證測量的穩(wěn)定和可靠。
6.1.5 量程選擇
為了保證測量的準(zhǔn)確性,當(dāng)用戶知道當(dāng)前滴定的電導(dǎo)率范圍時,建議用戶使用手動量程,選擇對應(yīng)的量程進(jìn)行滴定;否則用戶可以使用自動量程檔進(jìn)行滴定。
注:顯示的對應(yīng)量程范圍是電極常數(shù)為1時的測量范圍。
用戶如果需要修改其中的參數(shù),可以選中某參數(shù),儀器會自動彈出一個輸入窗口(選擇量程除外),用戶按需要輸入相應(yīng)的數(shù)據(jù)即可。在此提醒用戶,這些參數(shù)直接控制著整個滴定,因此修改任何一個參數(shù)都可能影響最終的滴定結(jié)果,所以用戶修改前應(yīng)對這些參數(shù)有所了解。儀器提供了一個可以恢復(fù)初始參數(shù)(出廠時的參數(shù))的功能,當(dāng)用戶發(fā)現(xiàn)設(shè)置的參數(shù)不正確,或者無法完成某些滴定時,仍可按“默認(rèn)設(shè)置”鍵來恢復(fù)。
為了方便用戶使用儀器,在這里用戶同時可以設(shè)置攪拌器的速度。
全部參數(shù)設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵,即可正式開始滴定。
滴定開始后,儀器顯示如圖,左下角為當(dāng)前電導(dǎo)值和當(dāng)前滴定的體積量;右下腳為終點區(qū),顯示滴定的終點數(shù)以及終點大;最下面顯示當(dāng)前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實際的滴定時間;左上方顯示的即為滴定曲線,實線為電導(dǎo)值對應(yīng)滴定體積曲線,虛線為一次微分對應(yīng)滴定體積曲線。
滴定開始后,儀器會自動打開攪拌器,以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s,同時滴定模塊會開始補液,等補液結(jié)束,儀器才開始真正的滴定。儀器會按照自動滴定模式控制整個滴定過程,用戶不必進(jìn)行過多的干預(yù),儀器會自動添加、自動判斷、自動采樣、自動評估終點,一面添加,一面動態(tài)顯示測量值和滴定數(shù)據(jù),如果儀器發(fā)現(xiàn)終點,首先會鳴叫一聲,同時顯示屏上提示“終點產(chǎn)生!”字樣,此時用戶可以選擇終止滴定或者繼續(xù)滴定下去。如果用戶繼續(xù)添加下去,當(dāng)新的拐點出現(xiàn)時,儀器會鳴叫3次提示用戶,并計算出真正的終點值。
如果本次滴定只有一個終點,在儀器提示“終點產(chǎn)生”后,用戶可以繼續(xù)添加幾次,然后自己終止滴定,此時儀器才會計算出最后的終點值。
在滴定過程中,用戶隨時可按“終止”鍵來終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶可按實際需要終止或繼續(xù)滴定下去。如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完用戶所設(shè)定的結(jié)束體積(最大體積),則儀器將自動提示用戶,是否繼續(xù),同樣用戶可按實際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“確認(rèn)”鍵結(jié)束滴定,按“取消”鍵,繼續(xù)滴定;顯示如下:
滴定結(jié)束,儀器會自動關(guān)閉攪拌器,并將控制滴定模塊補液到底,之后,儀器將回到查閱狀態(tài)(見查閱滴定數(shù)據(jù)部分)。
注:如果用戶只添加了一、二次即選擇終止滴定,儀器會認(rèn)為用戶放棄本次滴定,因數(shù)據(jù)量太少,將直接回到儀器的起始狀態(tài),用戶此時將無法查閱滴定數(shù)據(jù)。(“查閱”功能會自動關(guān)閉。)
6.2 手動滴定模式
手動滴定模式為用戶自己手動添加滴定劑的滴定模式。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“手動滴定”即可進(jìn)入手動滴定模式,顯示如下。
同樣的,手動滴定模式有以下這些參數(shù):預(yù)加體積參數(shù)、下次添加體積參數(shù)、結(jié)束體積以及選擇量程等。
6.2.1 預(yù)加體積參數(shù)
同自動滴定模式中的預(yù)加體積參數(shù)。
6.2.2 下次添加體積參數(shù)
下次添加體積為本次體積添加之后,下一次的添加量,這個體積量在任何一次添加后可重新設(shè)置。
6.2.3 結(jié)束體積參數(shù)
同自動滴定模式中的結(jié)束體積參數(shù)。
上述參數(shù)設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵即可開始手動滴定。儀器添加預(yù)加體積后,會一直等待用戶進(jìn)一步的操作,顯示如下。滴定開始后,儀器會自動打開攪拌器,以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s,同時滴定模塊會開始補液,等補液結(jié)束,儀器才開始真正的滴定。儀器首先添加預(yù)加體積,添加完畢,用戶可以按“添加”鍵添加設(shè)定體積的滴定劑,或者按“設(shè)置添加體積”鍵重新設(shè)定新的體積量,按“終止”鍵終止滴定。
如果儀器發(fā)現(xiàn)終點,首先會鳴叫一聲,同時顯示屏上提示“終點產(chǎn)生!”字樣,此時用戶可以選擇終止滴定或者繼續(xù)滴定下去。當(dāng)新的拐點出現(xiàn)時,儀器會鳴叫3次提示用戶,并計算出真正的終點值。
如果本次滴定只有一個終點,在儀器提示“終點產(chǎn)生”后,用戶可以繼續(xù)添加幾次,然后自己終止滴定,此時儀器才會計算出最后的終點值。
滴定結(jié)束同樣回到查閱滴定數(shù)據(jù)狀態(tài)。
注:如果用戶只添加了一、二次即選擇終止滴定,儀器會認(rèn)為用戶放棄本次滴定,因數(shù)據(jù)量太少,將直接回到儀器的起始狀態(tài),用戶此時將無法查閱滴定數(shù)據(jù)。(“查閱”功能會自動關(guān)閉。)
7、結(jié)果
滴定結(jié)束后,如果有3個以上有效數(shù)據(jù),那么儀器會自動在菜單項上增加“查閱”項,用戶可查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù)、計算濃度并打印測量結(jié)果。
注意:1、如果在本次滴定過程中,用戶很快終止滴定導(dǎo)致實際記錄的滴定數(shù)據(jù)量過少(小于3個)時,用戶無法查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù)。
2、每次滴定之后,前一次的滴定數(shù)據(jù)將自動丟失,用戶無法查閱前一次的滴定數(shù)據(jù)。
在儀器的起始狀態(tài),按菜單項上的“查閱”鍵,再按“確認(rèn)”鍵即可查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù)。顯示如圖:
其中上面為菜單項,包括“濃度”(如果有終點的話)、“打印”、“關(guān)于”和“關(guān)閉”鍵;中間為滴定曲線區(qū),用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù);左下角為指示線對應(yīng)的滴定數(shù)據(jù),包括電導(dǎo)值、體積、微分等;右下角為終點區(qū),顯示終點數(shù)和對應(yīng)終點值。
在這里,儀器允許用戶打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線;查閱滴定參數(shù)和滴定時間;如果滴定有終點的話,儀器允許用戶計算樣品濃度值等。
7.1 樣品濃度
樣品的濃度值是按照以下公式計算的:
其中:C表示樣品濃度值;
Cs表示滴定劑濃度;
VEP表示對應(yīng)終點所消耗的滴定劑體積;
V0表示樣品體積。
在查閱狀態(tài)下,按菜單項“濃度”鍵,選擇“樣品濃度”并按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行樣品濃度的計算。顯示如下:
如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”(空白),則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”(空白),否則儀器會自動按照當(dāng)前終點樣品體積量計算樣品濃度值,顯示如上圖。在這里,用戶可以重新設(shè)置樣品體積、滴定劑濃度的大小。選擇樣品體積或者滴定劑濃度即可輸入新的樣品體積或者滴定劑濃度值。按樣品濃度窗口的關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計算,返回查閱狀態(tài)。
7.2 打印
滴定結(jié)束后,如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線,則可按菜單項“打印”鍵,顯示如下,選擇需要打印的內(nèi)容,打開打印機電源,儀器即可打印相應(yīng)內(nèi)容。
注意:在打印以前,用戶需正確設(shè)置好打印機的型號,通訊波特率等參數(shù),正確連接打印機連線(詳見“設(shè)置打印機”章節(jié))。
7.2.1 打印滴定結(jié)果
儀器會將本次滴定的名稱、滴定時間、滴定參數(shù)、滴定結(jié)果等一一打印出來。
7.2.2 打印滴定數(shù)據(jù)
儀器將打印所有的滴定數(shù)據(jù)。
7.2.3 打印滴定曲線
儀器將按照滴定曲線圖,打印滴定曲線。
7.3 關(guān)于
滴定結(jié)束后,儀器自動保存當(dāng)前滴定所使用的一些參數(shù),包括本次滴定名稱、總滴定時間、使用的滴定管類型、滴定管系數(shù)以及電導(dǎo)電極常數(shù)、溫度系數(shù)等參數(shù)。用戶可以按菜單項“關(guān)于”鍵并按“確認(rèn)”鍵即可查閱滴定參數(shù)。顯示如下。
8、標(biāo)定電導(dǎo)電極的電極常數(shù)
電導(dǎo)電極出廠時,每支電極都標(biāo)有電極常數(shù)值。用戶若懷疑電極常數(shù)不正確,可用以下步驟進(jìn)行標(biāo)定:
根據(jù)電極常數(shù),選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液(見表1)、配制方法(見表2)、標(biāo)準(zhǔn)溶液與電導(dǎo)率值關(guān)系表(見表3);
a. 將電導(dǎo)電極接入儀器測量模塊,將溫度電極拔去,測量模塊則認(rèn)為溫度為25.0℃,此時滴定儀所顯示的電導(dǎo)率值是未經(jīng)溫度補償?shù)慕^對電導(dǎo)率值;
b. 用蒸餾水清洗電導(dǎo)電極;
c. 將電導(dǎo)電極浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液中;
d. 控制溶液溫度恒定為:(25.0±0.1)℃或(20.0±0.1)℃或(18.0±0.1)℃或(15.0±0.1)℃;
e. 在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項“標(biāo)定”鍵,并按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行標(biāo)定。顯示如下:
h. 按照表3中所對應(yīng)的數(shù)據(jù)輸入當(dāng)前溫度下的標(biāo)稱電導(dǎo)值,等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器將自動計算出電極常數(shù)值并貯存(具斷電保護(hù)功能),隨即自動返回到起始狀態(tài);按“取消”鍵,儀器不作電極常數(shù)標(biāo)定并返回起始狀態(tài)。
9、滴定管系數(shù)的標(biāo)定
在儀器的起始狀態(tài)下,先將滴定管清洗多次,使蒸餾水充滿整個管路(不能有氣泡)。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%(具體設(shè)置見5.4)。取一只干凈稱量瓶,先用萬分之一天平稱空瓶重量,再將滴液管伸入稱量瓶內(nèi),按“滴定”鍵進(jìn)入滴定模式選擇,移動高亮條至“手動滴定”,然后按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)入手動滴定模式。在手動滴定參數(shù)時,如果是10mL滴定管,則將預(yù)加體積設(shè)置為“10mL”,如果是20mL滴定管,則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)置為“20mL”,顯示如圖:
設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵,儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶內(nèi),再用天平稱量。計算出滴定管系數(shù)。
五、 儀器的維護(hù)與維修
1 維護(hù)
•儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣性能。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
•整個滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應(yīng)及時清洗,以免破壞閥門。
•在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時,應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃,否則會產(chǎn)生結(jié)晶,損壞閥門。
2 常見故障排除
六、 儀器的成套性
1 ZDJ-5型自動滴定儀控制單元 1臺
2 ZDJ-5型自動滴定儀容量滴定和測量單元 1臺
3 DJS-1C型電導(dǎo)電極 1支
4 附件一套,以隨機裝箱單為準(zhǔn)