目 錄
1 概述
2 儀器的主要技術(shù)性能
3 儀器結(jié)構(gòu)
4 儀器等電位pX值設(shè)置方
5 操作步驟
6 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)
7 等電位點(diǎn)的測(cè)量方法
8 玻璃電極使用維護(hù)的注意事項(xiàng)
9 成套性
10 附錄
敬告用戶：
請(qǐng)?jiān)谑褂帽緝x器前，詳細(xì)閱讀本說(shuō)明書(shū)。
儀器超過(guò)一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。
玻璃電極的保質(zhì)期為一年，出廠一年以后，不管是否使用，其性能都會(huì)受到影響，應(yīng)及時(shí)更換。
第一次使用的pH電極或長(zhǎng)期停用的pH電極，在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)。
一、概述
PXS-270型離子計(jì)是一臺(tái)數(shù)字顯示ph計(jì), 它采用3位半十進(jìn)制 LED數(shù)字顯示。該機(jī)可配上各種離子選擇性電極,適用于大專院校、研究院所，工礦企業(yè)的化驗(yàn)室取樣測(cè)定水溶液的pX值、配pH電極可測(cè)量水溶液的pH值、 配ORP電極可測(cè)量氧化-還原電位(ORP值),儀器有五擋功能選擇分別為mV；pX+1；pX-1；pX+2；px-2可配用一價(jià)或者二價(jià)陰離子或陽(yáng)離子選擇電極,當(dāng)測(cè)量一價(jià)陽(yáng)離子時(shí)置pX+1, 測(cè)量一價(jià)陰離子時(shí)置pX-1, 測(cè)量二價(jià)陽(yáng)離子時(shí)置pX+2, 測(cè)量二價(jià)陰離子時(shí)置pX-2，配ORP電極置mV位置。
二、儀器的主要技術(shù)性能
2.1 測(cè)量范圍： pX：(0.00~14.00)pX
mV：(-1999～+1999)mV (自動(dòng)極性顯示)
2.2 最小顯示單位：0.01 pX，lmV
2.3 溫度補(bǔ)償范圍：(0～60)℃
2.4 斜率調(diào)節(jié)范圍：80%～120%
2.5 等電位調(diào)節(jié)范圍：（1.00～8.00）pX
2.6 電子單元基本誤差：pX±1：±0.01 pX± l個(gè)字
pX±2：±0.01pX± l個(gè)字
mV：±0.1%(FS)± l個(gè)字
2.7 儀器級(jí)別：0.01級(jí)
2.8 儀器的基本誤差：±0.02pX±1個(gè)字
2.9 電子單元輸入電流：不大于2×10-12A
2.10 電子單元輸入阻抗：不小于 l×1012Ω
2.11 溫度補(bǔ)償器誤差：±0.01 pX±l個(gè)字
2.12 電子單元重復(fù)性誤差： pX：不大于0.01 pX
mV：不大于lmV
2.13 儀器重復(fù)性誤差：不大于0.01pX
2.14 電子單元穩(wěn)定性：0.01pX±l個(gè)字／3h
2.15 外形尺寸 1×b×h，mm：290×210×95
2.16 重 量：1.5kg
2.17 正常使用條件
a) 環(huán)境溫度：(5～40)℃；
b) 相對(duì)濕度：不大于80％；
c) 供電電源：AC(220±22)V，(50±l)Hz；
d) 無(wú)顯著的振動(dòng)；
e) 除地球磁場(chǎng)外無(wú)外磁場(chǎng)干擾。
三、儀器結(jié)構(gòu)
圖1 儀器外形結(jié)構(gòu)
l――機(jī)箱蓋； 2――顯示屏
3――面板； 4――機(jī)箱底
5――多功能電極架;6――定位調(diào)節(jié)旋鈕
7――斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕
8――溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕
9――選擇開(kāi)關(guān)旋鈕
( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 )
圖2 儀器后面板
10――儀器后面板； 11――電源插座
12――電源開(kāi)關(guān)； 13――保險(xiǎn)絲
14――等電位開(kāi)關(guān)； 15――等電位調(diào)節(jié)電位
16――參比電極接口；17――測(cè)量電極插座
四、儀器等電位pX值的設(shè)置方法
4.1 等電位點(diǎn)
a) 當(dāng)被測(cè)溶液溫度t發(fā)生變化時(shí)，電極系統(tǒng)產(chǎn)生的信號(hào)隨之發(fā)生變化，當(dāng)溶液溫度變化時(shí)，一支電極的mV--pX直線族有一個(gè)交點(diǎn)，這一點(diǎn)電位大小是不隨溶液溫度變化而變化，稱之為等電位點(diǎn)，它對(duì)應(yīng)的pX值稱之為等電位的pX值一般以pX0表示。
b) 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液的溫度相同，則無(wú)須進(jìn)行等電位補(bǔ)償（一般將等電位點(diǎn)設(shè)置在電極的零電位pX值上）。如果標(biāo)準(zhǔn)溶
液和被測(cè)溶液的溫度不同時(shí)，就必須進(jìn)行等電位補(bǔ)償。
4.2 將短路插一端插入測(cè)量電極插座（１７）另一端用鱷魚(yú)夾夾住參比電極接口 （１６）,使測(cè)量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。
4.3 將選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)置pX+1擋(根據(jù)待測(cè)離子性質(zhì)確定所選檔), 等電位開(kāi)關(guān)(14) 置“關(guān)”。
4.4 接通電源。
4.5 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6）使儀器顯示為0.00pX。
4.6 然后把等電位開(kāi)關(guān)（14）置“開(kāi)”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器（15），使儀器顯示為你所需要設(shè)置的等電位pX值。例如：E-201-C型 pH復(fù)合電極你可以設(shè)置在7.00pX、6801型（01）鈉離子電極你可以設(shè)置在2.00pX。
4.7 如果用戶不知道所用電極的等電位值,一般將等電位值設(shè)置在零電位pX值上,附錄(3)給出了一部分離子選擇電極的零電位pX值作為參考(用戶在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中零電位pX值不一定與此值相一致，需要進(jìn)行調(diào)整)。
五、操作步驟
5.1 離子選擇電極的分析技術(shù)簡(jiǎn)單介紹
離子選擇電極分析方法常有直接測(cè)定法、加入法、滴定法和格氏（Gran）作圖法等�，F(xiàn)對(duì)常用最簡(jiǎn)單方法直接測(cè)定法作一簡(jiǎn)單介紹。對(duì)于加入法、格氏作圖法、滴定法的應(yīng)用，請(qǐng)用戶參閱有關(guān)專業(yè)書(shū)籍和文獻(xiàn)。
5.1.1 直接測(cè)定法作
直接測(cè)定法是最簡(jiǎn)單的方法，樣品溶液通過(guò)一次電位測(cè)量與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較來(lái)確定被測(cè)溶液的離子濃度，所以又稱為標(biāo)準(zhǔn)比較法。在實(shí)際操作時(shí)又可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接指示法和計(jì)算法，實(shí)際上常用的為直接指示法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
5.1.2 直接指示法
由于離子計(jì)是根據(jù)能斯特方程設(shè)計(jì)的,所以可以利用幾個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校準(zhǔn)離子選擇電極后,可在儀器上直接測(cè)得樣品中被測(cè)離子的pX值.。據(jù)此，可查表或計(jì)算可以得到相應(yīng)離子（X）的濃度。最典型的為pH計(jì)和pNa計(jì)。
5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
置電極于一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,測(cè)定電極電位(mV)值,在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制電位—濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后測(cè)量樣品溶液的電極電位，在相應(yīng)的電極電位標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品濃度。由于其操作與直接指示法相近，在分析過(guò)程中又要繪制曲線，所以目前一般不常用。
5.2 測(cè)量前準(zhǔn)備
a) 將電極梗旋入攪拌器電極梗插座(如果用戶不用攪拌器可將電極梗旋入儀器電極梗插座)，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置；
b) 將電極夾在電極夾上, 拉下電極上的電極套；
c) 用蒸餾水或去離子水清洗電極；
d) 配制好你所需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
5.3 按下電源開(kāi)關(guān)，電源接通后，預(yù)熱30min，接著進(jìn)行標(biāo)定。
5.4 標(biāo)定
a) 將選擇開(kāi)關(guān)設(shè)置在你所要測(cè)定離子的這一檔,如一介正離子放在pX+1、一介負(fù)離子放在pX-1。
b) 將溫度旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度。
c) 將等電位設(shè)置在你所選離子電極的等電位pX值上,具體方法參
閱“儀器等電位pX值的設(shè)置方法”這一節(jié)。
d) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間。
5.4.1 一點(diǎn)標(biāo)定法
a) 如果你所選電極的斜率在理論值的98%~100%之間,那么就只用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定, 其精度大約2%。
b) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間。
c) 把用去離子水清洗過(guò)的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值。
d) 用去離子水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量。
5.4.2 二點(diǎn)標(biāo)定法
a) 將溫度旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度；
b) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間；
c) 把用去離子水清洗過(guò)的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅰ)中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅰ)的pX值；
d) 把用去離子水清洗過(guò)的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅱ)中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅱ)的pX值；
e) 重復(fù)( c)~( d)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止；
f) 儀器完成標(biāo)定；
g) 用去離子水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量。
示例一．用氟離子選擇電極測(cè)量溶液中的pF值
使用pF-1氟電極（01）配217(01) 飽和甘汞電極為參比電極。
由于不知PF-1氟電極的等電位值，無(wú)法進(jìn)行不同溶液的溫度補(bǔ)償，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液保持在同一溫度。
a) 將PF-1氟電極（01）和217(01) 飽和甘汞電極安裝在電極夾上，取下氟電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。
b) 用去離子水清洗電極。
開(kāi)機(jī)標(biāo)定
由于電極斜率未知故采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
a) 將選擇開(kāi)關(guān)置mV檔, 電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為284mV，用溫度計(jì)測(cè)量溶液溫度為25℃。
b) 用去離子水清洗電極。
c) 將電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，讀得電位值為106mV。
d) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算一下電極的斜率，估算方法為 ：
（284－106）mV/（5－2）pF=59.3mV/pF，即每個(gè)pF的級(jí)差為59.3mV,再根據(jù)該溶液溫度下的理論級(jí)差(見(jiàn)附錄一)計(jì)算出電極的斜率值, 方法為：測(cè)得的級(jí)差 ÷ 理論級(jí)差×100%。由于氟離子為一階離子(n=1),取得該溫度下的理論級(jí)差為59.16，即
59.3/59.16×100%=100.2%，（估算電極斜率的目的是為了在二點(diǎn)標(biāo)定時(shí)減少來(lái)回標(biāo)定的次數(shù)）。
e) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算電極的零電位pF值：
（284—106）mV÷（5—2）pF=59.3mV/pF，即每個(gè)pF的級(jí)差為59.3mV ，如果電極電位線性良好以此來(lái)推算10-2mol/L（即PF=2）電位值為106mV，10-1mol/L（即PF=1）電位值為47 mV，100mol/L（即PF=0）電位值為—12 mV，而10-2mol/L（即PF=2）電位值為106mV與零電位間的差值為106mV，106mV/59mV=1.8個(gè)級(jí)差,也就是說(shuō)與電極電位等于0mV時(shí)對(duì)應(yīng)的pF值為pF=(2—1.8), pF=0.2即零電位pF值為0.2pF。
f） 零電位pF值的設(shè)置方法：
f.1 將短路插一端插入測(cè)量電極插座（１７）另一端鱷魚(yú)夾夾住參比電極接口（１６）,使測(cè)量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。
f.2 將選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)置pX-1擋（因?yàn)榉x子為-1價(jià)離子）, 等電位開(kāi)關(guān)(14) 置“關(guān)”。
f.3 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6）使儀器顯示為0.00pX.。
f.4 然后把等電位開(kāi)關(guān)（14）置“開(kāi)”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器（15），使儀器顯示為你所需要設(shè)置的零電位pF值。
f.5 由于等電位調(diào)節(jié)電位器最小只能調(diào)到0.6pX左右,無(wú)法調(diào)到0.2pX,我們可以把氟離子的零電位設(shè)置在0.00pX，即等電位開(kāi)關(guān)置“關(guān)”。
f) 重新連接電極和儀器, 將溫度補(bǔ)償旋鈕置溶液溫度即25℃，斜率旋鈕置100.2%（儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%，兩邊有80%和120%，用戶可根據(jù)以上三點(diǎn)估算出所需要斜率的大概位置）。
h) 電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX，（一般將mV值與零電位絕對(duì)值相差小的標(biāo)準(zhǔn)液作為定位液；mV值與零電位絕對(duì)值相差大的標(biāo)準(zhǔn)液作為斜率調(diào)整液）。
i) 用去離子水清洗電極。
j) 將電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。
k) 重復(fù)( h)~( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。
l) 儀器完成標(biāo)定。
m) 用去離子水清洗電極。
n) 將電極插入被測(cè)溶液,就可讀得溶液的pF值。
例二．用鈣離子選擇電極測(cè)量溶液中的pCa值
使用pCa-1鈣電極（01）配232飽和甘汞電極為參比電極。
由于不知pCa-1鈣電極的等電位值，無(wú)法進(jìn)行不同溶液的溫度補(bǔ)償，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液保持在同一溫度。
a) 將pCa-1鈣電極（01）和232飽和甘汞電極安裝在電極夾上，取下鈣電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。
b) 用去離子水清洗電極
開(kāi)機(jī)標(biāo)定
由于電極斜率未知故采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
a) 將選擇開(kāi)關(guān)置mV檔, 電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為-66mV，用溫度計(jì)測(cè)量溶液溫度為25℃。
b) 用去離子水清洗電極。
c) 將電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，讀得電位值為7mV。
d) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算一下電極的斜率，估算方法為 ：
（-66—7）mV/（5—2）pCa=24.3mV/pCa，即每個(gè)pCa的級(jí)差為24.3mV,再根據(jù)該溶液溫度下的理論級(jí)差(見(jiàn)附錄一)計(jì)算出電極的斜率值, 方法為：測(cè)得的級(jí)差 ÷ 理論級(jí)差×100%。由于鈣離子為二階離子(n=2),取得該溫度下的理論級(jí)差為29.58,即24.3/29.58×100%=82%，（估算電極斜率的目的是為了在二點(diǎn)標(biāo)定時(shí)減少來(lái)回標(biāo)定的次數(shù)）。
e) 根據(jù)測(cè)得的mV值估算電極的零電位pCa值：
（-66—7）mV/（5—2）pF=24.3mV/pCa，即每個(gè)pCa的級(jí)差為24.3mV ，如果電極電位線性良好以此來(lái)推算10-2mol/L（即pCa=2）電位值為7mV，10-3mol/L（即pCa=3）電位值為-17.3 mV，10-2mol/L（即pCa=2）電位值為7 mV與零電位間的差值為7mV， 7mV/24.3mV=0.29個(gè)級(jí)差,也就是說(shuō)與電極電位等于0mV時(shí)對(duì)應(yīng)的pCa值為pCa=(2+0.29), pCa=2.29即零電位pCa值為2.29pCa。
f） 零電位pCa值的設(shè)置方法：
f.1 將短路插一端插入測(cè)量電極插座(17)另一端用鱷魚(yú)夾夾住參比電極接口(16),使測(cè)量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。
f.2 將選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)置pX+2擋(因?yàn)殁}離子為+2價(jià)離子), 等電位開(kāi)關(guān)(14) 置“關(guān)”。
f.3 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6）使儀器顯示為0.00pX.。
f.4 然后把等電位開(kāi)關(guān)（14）置“開(kāi)”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器（15），使儀器顯示為你所需要設(shè)置的零電位pCa值,即2.29pCa。
g) 重新連接電極和儀器,將溫度補(bǔ)償旋鈕置溶液溫度即25℃，斜率旋鈕置82%（儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%，兩邊有80%和120%，用戶可根據(jù)以上三點(diǎn)估算出所需要斜率的大概位置）。
h) 電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX，（一般將mV值與零電位絕對(duì)值相差小的標(biāo)準(zhǔn)液作為定位液；mV值與零電位絕對(duì)值相差大的標(biāo)準(zhǔn)液作為斜率調(diào)整液）。
i) 用去離子水清洗電極。
j) 將電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。
k) 重復(fù)( h)~( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。
l) 儀器完成標(biāo)定。
m) 用去離子水清洗電極。
n) 將電極插入被測(cè)溶液,就可讀得溶液的pCa值。
例三．用E-201-CpH復(fù)合電極測(cè)量溶液中的pH值
標(biāo)定
一點(diǎn)標(biāo)定法
假如玻璃電極的靈敏度在理論值的98%-100%之間,那么就只用一個(gè)pH緩沖溶液進(jìn)行標(biāo)定,其精度大約2%。
a) 將Q9短路插頭插在測(cè)量電極插座(17)處,鱷魚(yú)夾夾在參比電極(16)處；
b) 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)調(diào)到pX+1檔，等電位開(kāi)關(guān)（14）置“關(guān)”,調(diào)節(jié)定位電位器(6)使儀器顯示為0.00pX；
c) 然后等電位開(kāi)關(guān)（14）置“開(kāi)”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位電位器（15），使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設(shè)置在7.00pX；
d) 在測(cè)量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭；
e) 在測(cè)量電極插座(l7)處插上復(fù)合電極；
f) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕( 8)，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值；
g) 調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間 (即調(diào)到100％位置)；
h） 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH＝6.86的緩沖溶液中；
i) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時(shí)，pH =6.92)；
j) 用蒸餾水清洗電極后即可對(duì)被測(cè)液進(jìn)行測(cè)量；
二點(diǎn)標(biāo)定法
a) 將Q9短路插頭插在測(cè)量電極插座(17)處,鱷魚(yú)夾夾在參比電極(16)處；
b) 把選擇開(kāi)關(guān)旋鈕(9)調(diào)到pX+1檔，等電位開(kāi)關(guān)（14）置“關(guān)”,調(diào)節(jié)定位電位器(6),使儀器顯示為0.00pX；
c) 然后等電位開(kāi)關(guān)（14）置“開(kāi)”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位電位器（15），使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設(shè)置在7.00pX；
d) 在測(cè)量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭；
e) 在測(cè)量電極插座(l7)處插上復(fù)合電極；
f) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕( 8)，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值；
g) 調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)中間 (即調(diào)到100％位置)；
h) 把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH＝6.86的緩沖溶液中；
i) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時(shí)，pH =6.92)；
j) 用蒸餾水清洗電極、再插入pH=4.00(或pH=9.18 )的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致；
k) 重復(fù)( h)～( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止；
l) 儀器完成標(biāo)定。
測(cè)量 PH值
經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器、即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液，被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否、測(cè)量步驟也有所不同。
(l) 被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步聚如下：
① 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測(cè)溶液清洗一次：
② 把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的 pH值。
(2) 被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)，測(cè)量步驟如下：
① 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測(cè)溶液清洗一次；
② 用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值；
③ 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕(8)，使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值；
④ 把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液， 使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。
測(cè)量電極電位(mV)值
① 把選擇開(kāi)關(guān)(9)置mV擋, 把離子選擇電極或金屬電極和參比電極夾在電極架上；
② 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測(cè)溶液清洗一次；
③ 把測(cè)量電極接入儀器后部的測(cè)量電極接口(17)處；
④ 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口(16)處；
⑤ 把兩種電極插在被測(cè)溶液內(nèi)，將溶液攪拌均勻后，即可在顯示屏上讀出該離子
選擇電極的電極電位(mV值)，還可自動(dòng)顯示±極性；
⑥ 如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍，或測(cè)量端開(kāi)路時(shí)，顯示屏?xí)涣粒鞒d報(bào)警。
⑦使用金屬電極（不帶Q9插頭）測(cè)量電極電位時(shí)，用帶夾子的Q9插頭，Q9插頭接入測(cè)量電極插座(17)處，夾子與金屬電極導(dǎo)線相接，參比電極接入?yún)⒈入姌O接口(16)處。
六、儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)
儀器的經(jīng)常正確使用與維護(hù)，可保證儀器正常、可靠地使用，特別象pX計(jì)一 類的儀器，它必須具有很高的輸入阻抗，而使用環(huán)境需經(jīng)常接觸化學(xué)藥品，所以更需合理維護(hù)。
a) 儀器的輸入端(測(cè)量電極插座(17)必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將Q9 短路插插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。
b) 短路插的另一頭夾住參比電極接口(16)處 。
c) 測(cè)量時(shí)、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。
d) 當(dāng)測(cè)量pX時(shí),定位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)不到溶液規(guī)定的pX值,即說(shuō)明測(cè)量電極零電位相差太大,此時(shí)必須在參比電極接線端串接一只電位差計(jì),以抵消此電勢(shì),再進(jìn)行測(cè)量。
e) 儀器一般采用二點(diǎn)標(biāo)定,即需要配制二種已知標(biāo)準(zhǔn)溶液,用一只低mV值標(biāo)準(zhǔn)溶液定位,然后測(cè)量一高mV值標(biāo)準(zhǔn)溶液用斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)到要求的pX值,這樣反復(fù)數(shù)次,使定位和斜率調(diào)節(jié)電位器不須再調(diào)節(jié)為止。
f) 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。
七、等電位點(diǎn)的測(cè)量方法
如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液的溫度相同，則無(wú)須進(jìn)行等電位補(bǔ)償（一般將等電位點(diǎn)設(shè)置在電極的零電位pX值上）。
如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液的溫度不同時(shí)，就必須進(jìn)行等電位補(bǔ)償，否則會(huì)帶來(lái)較大的測(cè)量誤差。測(cè)試離子選擇電極等電位點(diǎn)的方法是取兩個(gè)（或兩個(gè)以上）不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液(pX1,pX2)用mV擋測(cè)量它們?cè)诓煌瑴囟认碌碾娢恢担ㄒ话阕鋈齻�(gè)以上不同的溫度）。從一個(gè)溫度變?yōu)榱硪粋�(gè)溫度測(cè)量時(shí)，一定要待電極達(dá)到溫度平衡狀態(tài)后，才能進(jìn)行測(cè)量，然后以不同溫度下測(cè)得的數(shù)據(jù)作圖，（圖3）中直線的交點(diǎn)就是測(cè)得的等電位點(diǎn)，對(duì)應(yīng)橫座標(biāo)軸上的值就是等電位pX值。
圖3 離子選擇性電極等電位點(diǎn)測(cè)試圖
注意：
不是所有的離子選擇電極都有等電位點(diǎn)或者即使有而沒(méi)有其實(shí)用價(jià)值,因?yàn)檫@種電極不同溫度時(shí)mV—pX直線族的交點(diǎn)可能在很遠(yuǎn)處,不在離子電極有效的測(cè)量范圍內(nèi)。
八、 玻璃電極使用維護(hù)的注意事項(xiàng)
8.1 電極在測(cè)量前必須用已知 pX值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，其值愈接近被測(cè)值愈好。
8.2 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都使電極失效。
8.3 測(cè)量后，及時(shí)將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液以保持電極球泡的濕潤(rùn)。切忌浸泡在蒸餾水中。
8.4 復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol／L氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入，復(fù)合電極不使用時(shí)，拉上橡皮套，防止補(bǔ)充液干涸。
8.5 當(dāng)用戶需要購(gòu)置其它離子選擇電極時(shí)，請(qǐng)購(gòu)買帶Q9插頭的電極。
8.6 電極的引出端必須保持清潔干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測(cè)量失準(zhǔn)或失效。
8.7 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的pX計(jì)(≥1012Ω) 配套，以使其保持良好的特性。
8.8 電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶 液和酸性氟化物溶液中．
8.9 電極避免與有機(jī)硅油接觸。
8.10 電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4%HF (氫氟酸)中3～5秒鐘， 用蒸餾水洗凈、然后在0.1 mo l／L鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。
8.11 被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化，會(huì)出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象，顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，用適當(dāng)溶液清洗，使電極復(fù)新。
注：
選用清洗劑時(shí)、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液，因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹(shù)脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡，從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測(cè)上述溶液。
污染物質(zhì)和清洗劑參考表：
污染物 | 清洗劑 |
無(wú)機(jī)金屬氧化物 | 低于 lmol/L 稀酸 |
有機(jī)油脂類物質(zhì) | 稀洗滌劑(弱堿性) |
樹(shù)脂高分子物質(zhì) | 酒精、丙酮、乙醚 |
蛋白質(zhì)血球沉淀物 | 酸性酶溶液(如食母生) |
顏料類物質(zhì) | 稀漂白液、過(guò)氧化氫 |
九、儀器成套性
a) pXS-270離子計(jì) 1臺(tái)
b) JB-1A型電磁攪拌器 1臺(tái)
c) E-201-C pH復(fù)合電極 1支
d) 217型雙鹽橋甘汞電極 (01) 1支
e) pF-1氟電極(01) 1支
f) 附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)
十、附錄
附錄1
0~60℃的理論級(jí)差值2.3RT/nF,一階離子n=1, 二階離子n=2
t℃ | 2.3RT/F 值mV | 2.3RT/2F 值mV |
|
t℃ | 2.3RT/F 值mV | 2.3RT/2F值mV |
0 | 54.20 | 27.10 | 35 | 61.14 | 30.57 | |
5 | 55.19 | 27.60 | 40 | 62.13 | 31.07 | |
10 | 56.18 | 28.09 | 45 | 63.13 | 31.57 | |
15 | 57.17 | 28.59 | 50 | 64.12 | 32.06 | |
20 | 58.17 | 29.09 | 55 | 65.11 | 32.56 | |
25 | 59.16 | 29.58 | 60 | 66.10 | 33.05 | |
30 | 60.15 | 30.08 |
|
|
|
附錄2六種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液0~60℃pH值
t℃ | 0.05mol/L 四草酸氫鉀 | 25℃飽和酒石酸氫鉀 | 0.025mol/L鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025mol/L混合磷酸鹽 | 0.1mol/L硼砂 | 25℃飽和氫氧化鈣 |
0 | 1.668 |
| 4.006 | 6.981 | 9.458 | 13.416 |
5 | 1.669 |
| 3.996 | 6.949 | 9.391 | 13.210 |
10 | 1.671 |
| 3.996 | 6.921 | 9.330 | 13.011 |
15 | 1.673 |
| 3.996 | 6.898 | 9.276 | 12.820 |
20 | 1.676 |
| 3.998 | 6.879 | 9.226 | 12.637 |
25 | 1.680 | 3.559 | 4.003 | 6.864 | 9.182 | 12.460 |
30 | 1.684 | 3.551 | 4.010 | 6.852 | 9.142 | 12.292 |
35 | 1.688 | 3.547 | 4.019 | 6.844 | 9.105 | 12.130 |
40 | 1.694 | 3.547 | 4.029 | 6.838 | 9.072 | 11.975 |
45 | 1.700 | 3.550 | 4.042 | 6.834 | 9.042 | 11.828 |
50 | 1.706 | 3.555 | 4.055 | 6.833 | 9.105 | 11.697 |
55 | 1.713 | 3.563 | 4.070 | 6.834 | 8.990 | 11.553 |
60 | 1.721 | 3.573 | 4.087 | 6.837 | 8.968 | 11.426 |
附錄3一些主要離子選擇性電極與飽和甘汞電極聯(lián)用時(shí)的零電位pX值(僅作參考)
離子 | 電極類型 | Nernst 線性范圍(M) | 可應(yīng)用測(cè)量 范圍(M) | 零電位 pX值 |
Clˉ | 固態(tài) | 1~10-3 | 1~5×10-5 | 0 |
Brˉ | 固態(tài) | 1~10-5 | 1~5×10-6 | 3.00 |
Iˉ | 固態(tài) | 1~10-7 | 1~5×10-8 | 7.00 |
Pb2+ | 固態(tài) | 1~10-7 | 1~10-10 | 1.00 |
Fˉ | 固態(tài) | 1~10-6 | 1~10-7 | 3.00 |
Ca2+ | 液態(tài) | 1~10-5 |
| 3.00 |
K+ | 液態(tài) | 1~10-5 | 1~10-7 | 3.00 |
NO3- | 液態(tài) | 10-1~10-5 | 10-1~10-6 | 2.00 |
Na+ | 玻璃 | 1~10-8 |
| 2.00 |
NH4+ | 玻璃 | 1~10-3 | 1~10-4 | 3.00 |
H+ | 玻璃 | 1~10-14 | 1~10-14 | 7.00
|
Cu2+ | 固態(tài) | 1~10-8 |
| 7.00
|
附錄4 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1） 用千分之一精度的天平稱已干燥恒重的氟化鈉（NaF）4.199克置于1000mL的溶量瓶中,用去離子水或蒸餾水(此水中不能含氟離子)稀釋至刻度,此液氟離子濃度為10-1mol/L。
2） 用逐級(jí)稀釋法配制成10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3） 標(biāo)定，測(cè)試時(shí)宜用100ml燒杯，取標(biāo)準(zhǔn)溶液及被測(cè)樣品50ml，每只燒杯溶液中滴二點(diǎn)氯化鈉飽和溶液以增強(qiáng)溶液離子活度，以利于測(cè)試過(guò)程中電極電位保持穩(wěn)定。
附錄5 鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
1) 用千分之一精度的天平稱已干燥恒重的氯化鈣（CaCl2）11.099克置于1000mL的溶量瓶中,用去離子水或蒸餾水(此水中不能含鈣離子)稀釋至刻度,此液鈣離子濃度為10-1mol/L。
2) 用逐級(jí)稀釋法配制成10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3) 標(biāo)定，測(cè)試時(shí)宜用100ml燒杯，取標(biāo)準(zhǔn)溶液及被測(cè)樣品50ml，每只燒杯溶液中滴二點(diǎn)硝酸鉀飽和溶液以增強(qiáng)溶液離子活度，以利于測(cè)試過(guò)程中電極電位保持穩(wěn)定。
