目 錄
1 概述
2 儀器主要技術(shù)性能
3 儀器結(jié)構(gòu)
4 儀器使用
5 儀器的維護(hù)與維修
6 儀器的成套性
7 附錄
敬告用戶:
請?jiān)谑褂帽緝x器前,詳細(xì)閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。
鈉玻璃電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年后,不管是否使用過,其性能都會受到影響,應(yīng)及時更換。
新購或久置不用的鈉玻璃電極,在使用前必須在0.01mol/L氯化鈉溶液中浸泡24h(1升0.01mol/L氯化鈉溶液中加入5ml氨水)。
請使用本儀器隨機(jī)提供的通用電源器作為儀器的供電電源,若用戶選用其他的通用電源器以致發(fā)生不必要的安全問題,本公司概不負(fù)責(zé)。
1 概述
DWS-295型鈉離子計(jì)是一種常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器,它主要用于實(shí)驗(yàn)室對水樣中鈉離子濃度和水樣溫度測定(如蒸汽凝結(jié)水、除鹽水、鍋爐給水等),也可用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、微電子等部門測定天然水、鍋爐給水、工業(yè)排水等水中鈉離子濃度分析。
儀器特點(diǎn):
● 儀器采用微處理器技術(shù),使儀器具有自動溫度補(bǔ)償、自動校準(zhǔn)、自動計(jì)算電極的百分理論斜率等功能。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢后關(guān)機(jī)或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會。
● 儀器對測量結(jié)果具有貯存、刪除、查閱、打印、保持功能。儀器最多可貯存各50套 pNa、mV或鈉離子濃度值的測量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并提供兩套打印模式供用戶選擇。
● 儀器采用三電極測量系統(tǒng),具有pNa值和溫度值、mV 值和溫度值或鈉離子濃度值和溫度值雙顯示。
● 儀器帶有RS―232接口,可接TP―16型串行打印機(jī)打印測量結(jié)果或與計(jì)算機(jī)通訊。
2 儀器主要技術(shù)性能
2.1 測量范圍
pNa 值:(0.00~9.00)pNa;
[Na+]濃度值:(2.3×107~2.3×10-2)μg/L;
mV值:(-1999~1999)mV;
溫度值:(-5.0~105.0)℃。
2.2 儀器級別:0.01級。
2.3 電子單元基本誤差
pNa 值:±0.01pNa±1個字;
pNa 值~[Na+]濃度值轉(zhuǎn)換的計(jì)算誤差:±0.3%(讀數(shù));
溫度值:±0.3℃。
2.4 儀器的基本誤差
pNa值:±0.03pNa±1個字;
溫度值:在(0.0≤≤T≤60.0)℃范圍內(nèi),±0.5℃±1個字;
在其它范圍,±1.0℃±1個字。
2.5 儀器重復(fù)性誤差:不大于0.02pNa。
2.6 被測溶液溫度補(bǔ)償范圍:(0.0~50.0)℃。
2.7 電子單元穩(wěn)定性:±0.01pNa±1個字/3h。
2.8 儀器正常工作條件
環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;
相對濕度:不大于80%;
供電電源:直流通用電源(9V~15V,300mA,內(nèi)正,外負(fù));
除地磁場外,周圍無電磁場干擾。
2.9 外形尺寸:長×寬×高,290mm×200mm×70mm。
2.10 重量(kg):約1kg。
3 儀器結(jié)構(gòu)
3.1 儀器正面圖
(1)顯示屏
(2)鍵盤
(3)電極梗座
3.2 儀器后面板
(4) 電源插座 (5) 測量電極插座
(6) 參比電極接線柱 (7) 接地接線柱
(8) 溫度傳感器插座 (9) RS-232接口
3.3 儀器配件
(10)多功能電極架 (注:電子單元單獨(dú)出廠時使用)
(11)6801A型pNa玻璃電極
(12)6801A電極套
(13)Q9短路插頭
(14)通用電源器
(15)T-818-B-6型溫度傳感器
(16)打印機(jī)連接線
(17)6802A型甘汞電極
(18)6802A電極套
4 儀器使用
4.1 儀器安裝
a) 將多功能電極架梗(10)插入電極梗座(3)內(nèi)。
b) 將6801A型 pNa玻璃電極(11)、6802A甘汞電極(17)和T-818-B-6溫度傳感器(15)夾在多功能電極架(10)上。
c) 拉下6801A型pNa玻璃電極(11)和6802A甘汞電極(17)前段的電極套(12)和電極套(18)。
d) 在測量電極插座(5)處拔去Q9短路插頭(13)。然后,分別將6801A型pNa玻璃電極(11)和T-818-B-6溫度傳感器(15)插入測量電極插座(5)和溫度傳感器插座(8)內(nèi),將6802A甘汞電極(17)接入?yún)⒈入姌O接線柱(6)上。
e) 用高純水沖洗干凈電極(沖洗后切忌用濾紙吸干電極表面的水份),然后將電極和溫度傳感器浸入被測溶液中。
f) 通用電源器(14)輸出插頭插入儀器的電源插座(4)內(nèi)。然后,接通通用電源器的電源,儀器可以進(jìn)行正常操作。
g) 若用戶配置TP―16型打印機(jī)(打印機(jī)的安裝見該產(chǎn)品使用說明書),則將打印機(jī)連接線(16)分別插入儀器的RS―232接口(9)和打印機(jī)插座內(nèi)。
4.2 儀器功能介紹
儀器有四種工作狀態(tài)。即pNa值測量、mV值測量、[Na+]濃度值測量和電極標(biāo)定。儀器各工作狀態(tài)可通過pNa、mV、濃度和校準(zhǔn)鍵進(jìn)行切換。
儀器在pNa、mV或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)下,有打印、貯存、刪除、查閱和保持功能。
儀器共有15個操作鍵,分別為:ON/OFF、pNa、mV、濃度、校準(zhǔn)、打印1、打印2、貯存、刪除、查閱、保持、▲、▼、確認(rèn)和取消。
● ON/OFF鍵:用于儀器的開機(jī)或關(guān)機(jī)。
● pNa、mV、濃度和校準(zhǔn)鍵:儀器在任何工作狀態(tài)下,按下某一鍵,即進(jìn)入該工作狀態(tài)。
● 打印1、打印2、貯存、刪除、查閱和保持鍵:儀器處于pNa、mV、或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,按下某一鍵,儀器進(jìn)入相應(yīng)的功能。
● ▲、▼鍵:用于調(diào)節(jié)參數(shù)。
● 確認(rèn)鍵:用于確認(rèn)儀器進(jìn)入某一功能。
● 取消鍵:用于取消誤操作。
4.3 開機(jī)
按下“ON/OFF”鍵,儀器將顯示“DWS-295 鈉離子計(jì)”和“雷磁”商標(biāo),顯示幾秒后,儀器自動進(jìn)入pNa 測量工作狀態(tài)。
1、儀器不接溫度傳感器, 則儀器溫度值缺省值設(shè)為25.0℃!
2、當(dāng)水樣中鈉離子含量較高,即pNa 值<5.00時,采用靜態(tài)測量方法。而當(dāng)水樣中鈉離子含量較低,即pNa 值≥5.00時,則采用動態(tài)測量方法。
3、在動態(tài)測量時,建議用戶選購本廠生產(chǎn)的DWS-295-1型堿化裝置進(jìn)行配套測量,用戶也可用自制堿化裝置進(jìn)行配套測量。
4.4 電極標(biāo)定
•校準(zhǔn)(標(biāo)定)時所用溶液的pNa 值
儀器采用二點(diǎn)標(biāo)定法,為適應(yīng)各種pNa 值測量的需要,采用二組pNa 值不同的校準(zhǔn)溶液,用戶可根據(jù)pNa 值測量范圍自行選擇。
序號 | 標(biāo)定1標(biāo)準(zhǔn)溶液pNa值 | 標(biāo)定2標(biāo)準(zhǔn)溶液pNa值 |
1 | 5.00pNa | 3.00pNa |
2 | 4.00pNa | 2.00pNa |
一般采用第1組數(shù)據(jù)對儀器進(jìn)行動態(tài)校準(zhǔn)。采用第2 組數(shù)據(jù)對儀器進(jìn)行靜態(tài)校準(zhǔn)。
● 靜態(tài)標(biāo)定方法
當(dāng)水樣中鈉離子含量較高,即pNa 值<5.00時,采用此方法,操作步驟如下:
a) 將鈉玻璃電極插入儀器的測量電極插座內(nèi)和甘汞電極接入?yún)⒈入姌O接線柱上,并將電極用高純水清洗干凈,放入選定的校準(zhǔn)溶液A中。
b) 在儀器處于任何工作狀態(tài)下,按“校準(zhǔn)”鍵,儀器即進(jìn)入“標(biāo)定1”工作狀態(tài),此時,儀器顯示“標(biāo)定1”以及當(dāng)前測得pNa值和溫度值。
c) 當(dāng)顯示屏上的pNa值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“標(biāo)定1”和“5.00pNa”,若標(biāo)定1校準(zhǔn)溶液選擇pNa值為4.00pNa時,按“▲”、“▼”鍵,使顯示屏顯示4.00pNa,再按“校準(zhǔn)”鍵,儀器即進(jìn)入標(biāo)定2狀態(tài)。
此時,pNa、mV和濃度鍵均有效。如按下其中某一鍵,則儀器進(jìn)入相應(yīng)的工作狀態(tài),參數(shù)值仍與標(biāo)定前相同。
d) 在完成一點(diǎn)標(biāo)定后,將電極取出重新用去離子水充分淋洗電極,清洗干凈(沖洗后切忌用濾紙吸干電極表面的水份),放入選定的校準(zhǔn)溶液B中。當(dāng)顯示屏上的pNa值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按下“確認(rèn)”鍵,儀器顯示零電位pNa值和百分理論斜率值,說明儀器已完成二點(diǎn)標(biāo)定。靜態(tài)標(biāo)定時,燒杯放在電磁攪拌器上,溶液均勻,緩慢攪拌。此時,pNa、mV和濃度鍵均有效。如按下其中某一鍵,則儀器進(jìn)入相應(yīng)的工作狀態(tài)。
•動態(tài)標(biāo)定方法
當(dāng)水樣中鈉離子含量較低,即pNa 值≥5.00時,則采用此方法。建議用戶選購本廠生產(chǎn)的DWS-295-1型堿化裝置進(jìn)行配套校準(zhǔn),用戶也可用自制堿化裝置進(jìn)行配套校準(zhǔn)。其操作方法同靜態(tài)標(biāo)定方法。
注:儀器經(jīng)過標(biāo)定后得到的參數(shù)值關(guān)機(jī)后不會丟失!
4.5 pNa值測量
開機(jī),如用戶不需對電極進(jìn)行校準(zhǔn),則儀器自動進(jìn)入pNa測量工作狀態(tài),儀器顯示當(dāng)前溶液中的pNa 值、溫度值和電極的百分理論斜率。若需對電極進(jìn)行標(biāo)定,則可按本節(jié)中“電極標(biāo)定”進(jìn)行操作。然后,再按“pNa”鍵,儀器即進(jìn)入pNa 測量工作狀態(tài)。
在正常測量中,當(dāng)水樣中鈉離子含量較高時,采用靜態(tài)測量方法。
而當(dāng)水樣中鈉離子含量較低時,則采用動態(tài)測量方法。同時,在測量中請注意以下幾個問題:
● 溶液的堿化。由于H+離子對鈉玻璃電極的測量產(chǎn)生干擾。因此,在正常測量時,標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液必須充分堿化。溶液的pH值應(yīng)滿足pH>pNa+3的式子。例如:測量鈉離子含量為5.00pNa時,其溶液的pH值應(yīng)該調(diào)節(jié)到pH>5+3>8。鈉離子含量愈低其溶液的pH值調(diào)節(jié)愈趨向堿性。
● 調(diào)節(jié)溶液pH值的堿化試劑,可用二異丙胺、二甲胺、二乙胺和氨水等試劑。用戶可用pH試紙檢查堿化效果。在靜態(tài)測量和校準(zhǔn)時,向燒杯中滴加班10滴左右二異丙胺等堿化試劑即可。在動態(tài)測量和校準(zhǔn)時,注意堿化裝置中堿化試劑定期更換,以確保堿化效果。
● 鈉玻璃電極的預(yù)處理:當(dāng)溶液的鈉離子濃度測量范圍不同時,其鈉玻璃電極的預(yù)處理方法也不相同。在測量范圍為(1.00~5.00)pNa時,鈉
玻璃電極一般浸于0.1 mol/L NaCl溶液中,幾小時后,取出沖洗干凈后即可使用。而測量范圍為pNa>5時,鈉玻璃電極經(jīng)上述處理后,還需要將鈉玻璃電極浸于1mg/L NaCl+10ml濃氨水的溶液中浸泡,以(2~3)天為一周期(定期調(diào)換浸泡溶液),反復(fù)(5~6)次。鑒于以上原因,建議用戶在測量鈉離子濃度變化范圍較大的不同溶液時,采用經(jīng)過不同方法預(yù)處理的二支鈉玻璃電極進(jìn)行測量。
● 當(dāng)溶液的鈉離子濃度pNa>5時,其測量的響應(yīng)時間比測量高濃度的溶液慢。而且低濃度溶液的測量需仔細(xì)操作(其操作方法請參照各行業(yè)的操作規(guī)程)。
4.6 mV值測量
不論儀器處于何種工作狀態(tài)時,按“mV”鍵,儀器即進(jìn)入mV值測量工作狀態(tài)。此時,儀器顯示當(dāng)前的電極電位mV值和溫度值。
4.7 [Na+]濃度值測量
不論儀器處于何種工作狀態(tài)時,按“濃度”鍵,儀器即進(jìn)入[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)。此時,儀器顯示當(dāng)前的電極電位[Na+]濃度值和溫度值。
4.8 貯存功能
儀器有三個存貯器。一個是pNa值測量工作狀態(tài)下,貯存測得pNa值的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。另一個是mV 值測量工作狀態(tài)下,貯存測得mV 值的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。再一個是[Na+]濃度值測量測量工作狀態(tài)下,貯存測得[Na+]濃度值的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
當(dāng)儀器處于pNa值、mV 值或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,按“貯
存”鍵,儀器即將當(dāng)前測量數(shù)據(jù)貯存起來。每種測量模式最多可存貯50套測量數(shù)據(jù),超過50套,儀器將自動重復(fù)從No.1存貯。貯存時,儀器顯示當(dāng)前存貯號和存貯標(biāo)志。存貯完畢,儀器自動返回貯存前測量工作狀態(tài)。
4.9 刪除功能
當(dāng)儀器處于pNa值、mV 值或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,如果需要將某一存貯中的貯存的測量數(shù)據(jù)全部刪除,按“刪除”鍵,儀器顯示“貯存數(shù)據(jù)全部刪除?”,再按“確認(rèn)”鍵,即刪除存貯器內(nèi)全部實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。刪除完畢,儀器自動返回當(dāng)前測量工作狀態(tài)。若誤按“刪除”鍵,則可按“取消”鍵,儀器也自動返回當(dāng)前測量工作狀態(tài)。
1、存貯的數(shù)據(jù)一旦被刪除,便不能恢復(fù)!
2、若用戶需刪除某個無效的數(shù)據(jù)時,可按本節(jié)中查閱功能下的刪除操作方法進(jìn)行刪除。
4.10 打印功能
打印開始前,請參照打印機(jī)說明書,將波特率設(shè)為9600。將打印機(jī)連接線插入RS-232接口內(nèi)。
1. TP-16打印機(jī)的設(shè)置為:波特率設(shè)置為9600,無奇偶位,即DIP開關(guān)設(shè)置為: 1-ON,2-OFF,3-OFF,4-OFF,5-ON,6-ON。
2. 儀器必須在斷電情況下連接打印機(jī)。
● 即時打印
當(dāng)儀器處于pNa值、mV 值或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,按“打印1”鍵,儀器即打印在當(dāng)前測量工作狀態(tài)下測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),打印完畢,儀器自動返回當(dāng)前測量工作狀態(tài)。
pNa值測量時,即時打印格式:
RESULT:
T:26.1
pNa :2.56
mV測量值時,即時打印格式:
RESULT:
T:26.1
pNa:988
[Na+]濃度值測量時,即時打印格式:
RESULT:
T:26.1
CONC:2.45mg/L
● 存貯打印
當(dāng)儀器處于pNa值、mV 值或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,按“打印2”鍵,儀器顯示“打印...”,并打印儀器在當(dāng)前測量工作狀態(tài)下存貯器內(nèi)的所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),打印完畢,儀器自動返回打印前測量工作狀。
pNa值測量時,存貯打印格式:
No.1
T:41.0
pNa:3.77
No.2
T:25.0
pNa:6.87
mV 值測量時,存貯打印格式:
No.1
T:20.0
mV:200
No.2
T:10.5
mV:-1400
No.3
T:60.0
mV:366
[Na+]濃度值測量時,存貯打印格式:
No.1
T:25.0
CONC:3.77g/L
No.2
T:20.0
CONC:0.236mg/L
No.3
T:30.0
CONC:49.8μg/L
1.在打印過程中,若用戶需要中途終止打印,則按“取消”鍵即 可.
2.如果存貯器內(nèi)沒有貯存數(shù)據(jù),儀器將顯示“沒有貯存數(shù)據(jù)!”. 此顯示幾秒后,儀器自動返回打印前測量工作狀態(tài).
4.11 查閱功能
當(dāng)儀器處于pNa值、mV 值或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,按“查閱”鍵,儀器即進(jìn)入查閱功能,通過按“▲”和“▼”鍵,可查閱當(dāng)前測量工作狀態(tài)下存貯器內(nèi)的全部實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。若要退出查閱功能,按“取消”鍵,儀器自動返回查閱前測量工作狀態(tài)。
如果用戶在查閱pNa值存貯數(shù)據(jù)時,想查閱mV值或[Na+]濃度值存貯數(shù)據(jù), 不必退出查閱狀態(tài),直接按“mV”或“濃度”鍵即可。反之亦然。
如果用戶發(fā)現(xiàn)存貯的某個數(shù)據(jù)確實(shí)無用,則可使箭頭指向此數(shù)據(jù)然后按“刪除”鍵,儀器提示確認(rèn)后,用戶按“確認(rèn)”鍵,即可刪除此數(shù)據(jù)。但是,數(shù)據(jù)一旦被刪除就不能再恢復(fù),望用戶切記。如用戶誤按“刪除”鍵,則按“取消”鍵,儀器自動返回查閱功能。
4.12 保持功能
當(dāng)儀器處于pNa值、mV 值或[Na+]濃度值測量工作狀態(tài)時,按“保 持”鍵,儀器即保持當(dāng)前測量工作狀態(tài)下測得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。再按“保持”或“取消”鍵,儀器自動返回當(dāng)前測量工作狀態(tài)。若儀器處于保持功能時,按pNa 、mV、校準(zhǔn)和濃度中的某一鍵,儀器則進(jìn)入對應(yīng)的工作狀態(tài)。
5 儀器的維護(hù)與維修
5.1 維護(hù)
● 儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時,將Q9短路插頭插入測量電極的插座內(nèi),防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
● 在測量鈉含量較低時,電極的支管和容器的污染往往是造成測量誤差的主要原因。因此在正常測量前,要用高純水沖洗干凈(沖洗后切忌用濾紙吸干電極表面的水份)。電極在測鈉含量較高的溶液如(1~0.1)mol/L NaCl溶液后,再測鈉含量較低的溶液(10-5~10-7)mol/L純水時,不易得到正確的測量結(jié)果。電極必須在1mg/LNaCl堿性溶液中浸泡一天,才能恢復(fù)。
● 當(dāng)水樣溫度低于20℃(特別低于10℃) 時,鈉玻璃電極的內(nèi)阻増加,響應(yīng)時間比正常慢,屬正,F(xiàn)象。此時讀數(shù)時間相對延長,以確保測量精度。水樣溫度増高,響應(yīng)時間會加快。
5.2 維修
● 開機(jī)前,須檢查電源是否接妥,應(yīng)保證儀器良好接地。電極的連接須可靠,防止腐蝕性氣體侵襲。
● 接通電源后,若顯示屏不亮,應(yīng)檢查電源器是否有電壓輸出。
● 若儀器顯示的pNa值不正常,應(yīng)檢查測量電極插口是否接觸良好,若仍不能正常工作,則可更換電極。
● 若上述各種情況排除后,儀器仍不能正常工作,則與本廠有關(guān)部門聯(lián)系。
6 儀器的成套性
a) DWS―295型鈉離子計(jì)電子單元 1臺
b) 6801鈉玻璃電極(A) 1支
c) 6802參比電極(A) 1支
d) T―818―B―6型溫度傳感器(二次表單獨(dú)出廠配) 1支
e) 直流通用電源器(9V DC,500mA)
注:電源插頭:中心(+),外殼(-) 1只
f) 附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)
7 附錄
7.1 高純水(俗稱“無鈉水”)的制備
儀器用的校準(zhǔn)溶液或檢驗(yàn)儀器線性用的標(biāo)準(zhǔn)鈉離子溶液,都需要用高純水來配制。制備高純水用的盛水容器及測量用的燒杯和量具等均用聚乙烯或有機(jī)玻璃等材料制成,一般需用有1升塑料瓶,(5~20)升聚乙烯水桶(有蓋),250毫升塑料燒杯等,新購的塑料用具應(yīng)用鹽酸處理作專用,不用時最好放滿純水。
“無鈉水”的制備方法是用蒸餾水,通過陽離子交換柱,進(jìn)入陰離子交換柱,再通過陰陽混合離子交換柱,最后流過陽離子交換柱!盁o鈉水”的[Na+]濃度值<1ppb(約7.5 pNa )。流速應(yīng)慢一些,約10米/小時以下。制成的“無鈉水”應(yīng)放在專用塑料桶內(nèi)密封保存,避免污染。
7.2 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
● pNa為2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
,經(jīng)(100~110)℃干燥2h,并放入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)NaCl試劑0.5844g,用去離子配制成1000ml溶液。
● pNa為3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
吸取pNa為2標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml,并移到1000ml容量瓶中,用“無鈉水”稀釋至1000ml刻度即可。
● pNa為4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
吸取pNa為3標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml,并移到1000ml容量瓶中,用“無鈉水”稀釋至1000ml刻度即可。
● pNa為5標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
吸取pNa為4標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml,并移到1000ml容量瓶中,用“無鈉水”稀釋至1000ml刻度即可。
注:標(biāo)準(zhǔn)溶液分別貯存于干凈的聚乙烯瓶中備用。