程序升溫氣相色譜儀條件的選擇包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣方式、載氣純度、載氣流速控制方式、固定相、柱長、升溫方式、起始溫度、終止溫度、升溫速率和柱溫選擇等方面。
一、進(jìn)樣量:
小于10uL。
二、進(jìn)樣速度:
第一個色譜峰進(jìn)樣時間應(yīng)小于0.05半峰寬。
三、進(jìn)樣方式:
直接進(jìn)樣、分流-不分流、柱上進(jìn)樣、多維柱切換進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣和裂解器進(jìn)樣。
四、載氣純度:
需高純載氣。
五、載氣流速控制方式:
恒流。
六、固定相:
只能選用耐高溫和低流失的固定相。
七、柱長:
毛細(xì)管柱長以10~30m為宜。
填充柱長以1~3m為宜。
八、升溫方式:
同系物采用單階程序升溫。
多種復(fù)雜組分采用多階程序升溫。
九、起始溫度:
視沸點(diǎn)最低組分而定。若未知,則選室溫。
十、終止溫度:
視沸點(diǎn)最高組分而定。若未知,則選固定液最高使用溫度。
十一、升溫速率:
選擇原則是兼顧分離度和分析時間。
毛細(xì)管柱以0.5~4℃/min為宜。
填充柱以在3~10℃/min為宜。
十二、柱溫選擇:
在分離過程中,柱溫是按預(yù)定速率隨時間呈線性或非線性增加,以使各組分在最佳柱溫下流出色譜柱。
選擇時,首先用Tc低和Tc高分別進(jìn)行恒溫分析,柱溫大概是樣品沸點(diǎn)的平均溫度,氣化室溫度和檢測器溫度要高于柱溫20~80℃。根據(jù)Tc低和Tc高,再確定升溫速率和采用幾階程序升溫。