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儀器超過(guò)一年必須送計(jì)量部門(mén)或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。
所使用電極的保質(zhì)期參見(jiàn)電極的使用說(shuō)明書(shū),超過(guò)保質(zhì)期后,不管是否使用過(guò),其性能都會(huì)受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。
在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時(shí),特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時(shí),應(yīng)注意防護(hù),最好帶好面罩及手套,以防溶液對(duì)人體的傷害。
目 錄
一、概述
二、儀器主要技術(shù)性能
三、儀器結(jié)構(gòu)
四、儀器使用
1. 儀器安裝
2. 儀器功能介紹
3. 鍵盤(pán)說(shuō)明
4. 滴定模式介紹
5. 開(kāi)機(jī)
6. 儀器的參數(shù)設(shè)置
7. 攪拌器
8. 電極標(biāo)定
9.pH測(cè)量
10. 滴定管系數(shù)的標(biāo)定
11. 清洗
12. 補(bǔ)液
13. 滴定
14. 打印功能
15. 模式的操作
五、儀器的維護(hù)與維修
六、儀器的成套性
七、附錄
一、概述
ZDJ-4A型自動(dòng)電位滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
儀器特點(diǎn):
•儀器采用微處理器技術(shù),采用液晶顯示屏,能顯示有關(guān)測(cè)試方法和測(cè)量結(jié)果。良好操作界面,采用中文顯示、菜單、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測(cè)量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會(huì)丟失。
•儀器選用不同電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定等多種滴定和pH測(cè)量。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定功能可生成專(zhuān)用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍。
•儀器傳動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),有效地降低了儀器的噪聲。攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù),軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行非水滴定。
•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機(jī),打印測(cè)量數(shù)據(jù)、滴定曲線(xiàn)和計(jì)算結(jié)果。
•儀器提供與計(jì)算機(jī)通訊軟件,在計(jì)算機(jī)上即時(shí)顯示滴定曲線(xiàn)及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對(duì)比分析。可對(duì)滴定模式進(jìn)行編輯和修改,實(shí)現(xiàn)遙控操作。并可進(jìn)行結(jié)果的統(tǒng)計(jì)。
二、儀器主要技術(shù)性能
1 測(cè)量范圍
pH值: (0.00~14.00)pH;
mV值: (-1800.0~1800.0)mV;
溫度值:(-5.0~105.0)℃。
2 分辨率
pH值: 0.01pH;
mV值: 0.1mV;
溫度值:0.1℃。
3 電子單元基本誤差
pH值: ±0.01pH±1個(gè)字;
mV值: ±0.03%滿(mǎn)度;
溫度值:±0.3℃;
4 滴定管容量允差
10ml滴定管:±0.025ml;
20ml滴定管:±0.035ml。
5 滴定管輸液或補(bǔ)液速度:55±10s(滴定管滿(mǎn)度時(shí))。
6 滴定分析的重復(fù)性:0.2%。
7 電子單元重復(fù)性誤差:不大于0.2mV。
8 電子單元穩(wěn)定性:±0.3 mV±1個(gè)字/3h。
9 控制滴定靈敏度:±2mV。
10 儀器正常工作條件
環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;
相對(duì)濕度:不大于80%;
供電電源:(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;
除地磁場(chǎng)外,周?chē)鸁o(wú)電磁場(chǎng)干擾。
11 外形尺寸(mm):340×400×400(長(zhǎng)×寬×高)。
三、儀器結(jié)構(gòu)
1 儀器正面圖
(1)貯液瓶 (2) 輸液管 (3) 滴定管 (4) 接口螺母
(5)輸液管 (6) 轉(zhuǎn)向閥 (7) 輸液管 (8) 滴液管
(9)電極梗 (10)溶液杯支架 (11)溶液杯 (12) 攪拌珠
(13)主機(jī)
2 儀器后面板
(15)電源開(kāi)關(guān) (16) RS232插座 (17) 電源插座
(18)保險(xiǎn)絲座 (19) 接地插座 (20)溫度傳感器插座
(21)測(cè)量電極2插座 (22) 參比電極插座
(23)測(cè)量電極1插座 (24)緊定螺釘
3 儀器配件
(26)E-201-C-9型pH復(fù)合電極
(27)電極套
(28)Q9短路插頭
(29)T―818―B―6型溫度傳感器
(30)TP-40型串行打印機(jī)連線(xiàn)
(31)RS―232通迅連線(xiàn)
(32)國(guó)際通用電源線(xiàn)
(33)上密封環(huán) (34)小螺母 (35)保護(hù)罩 (36)上密封圈
(37)滴定管 (38)活塞 (39)下密封圈 (40) 下密封環(huán)
(41)大螺母 (42)活塞桿 (43)彈簧墊圈 (3只)
(44)螺釘M3×8(3只)
四、儀器使用
1 儀器安裝
a 將主機(jī)(13)放在試驗(yàn)臺(tái)上,按圖示將電極梗(9)插入主機(jī)(13)內(nèi);溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入攪拌珠(12),并用緊定螺釘(24)鎖緊溶液杯(11)。
b 滴定管在滴定前,特別是在做不同濃度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必須對(duì)滴定管進(jìn)行清洗。滴定管(3)的裝配示意圖見(jiàn)左圖,在裝配時(shí),在儀器備件中拿出頂桿工具,裝在滴定管裝置下端活塞桿(42)上,如下圖。然后按左圖所示,先拆下螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)、再拿出下密封環(huán)(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管,清洗完畢,用濾紙吸干滴定管(37)口的水珠。然后按圖示安裝滴定管,先將活塞(38)用頂桿工具從滴定管(37)上口裝入,然后將滴定管(37)和活塞(38)裝入保護(hù)罩(35)內(nèi),滴定管(37)上口應(yīng)與上密封圈(36)緊貼,且不能碰碎滴定管(37),再將下密封圈(39)、下密封環(huán)(40)安裝好,最后用螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)將滴定管拼緊,注意,在用螺釘M3×8(3只)(44)拼緊時(shí),應(yīng)均勻拼緊,否則滴定管可能漏液,影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞(38)拉到最低點(diǎn)。
c 將滴定管(3)安裝在主機(jī)(13)上,注意,滴定管上的活塞桿應(yīng)插入頂桿上的燕尾槽內(nèi),然后拼緊滴定管(3)上的螺母;按圖插入滴液管(8);然后按圖所示分別將輸液管(2)(最長(zhǎng)的一根)、輸液管(5)(最短的一根)、輸液管(7)用接口螺母(4)聯(lián)接好,注意,接口螺母(4)一定要拼緊,不得有泄漏現(xiàn)象。
d 插入T―818―B―6型溫度傳感器(29),拔去E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)上的電極套(27),然后插入E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26),將輸液管(2)放入貯液瓶的底部。
e 儀器在滴定時(shí),要更換溶液,就要裝拆溶液杯,如上圖所示,先將緊定螺釘(24)放松,將整個(gè)溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子,然后鎖緊緊定螺釘(24),手托住溶液杯(11),旋轉(zhuǎn)放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉溶液杯(11)中的溶液,清洗數(shù)次,注意,攪拌珠(12)也必須一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被測(cè)溶液,注意,攪拌珠(12)必須放在溶液杯(11)的杯底。然后將溶液杯(11)安裝好,擰緊大螺帽(46),放松緊定螺釘(24),移下溶液杯裝置,使溶液杯(11)杯底接觸攪拌器表面,并使溶液杯(11)放在攪拌器的中間,最后擰緊緊定螺釘(24)。
f. 將TP-40型串行打印機(jī)連線(xiàn)(30)插入RS232插座(16)內(nèi);將國(guó)際通用電源線(xiàn)(32)插入電源插座(17)內(nèi);擰下保險(xiǎn)絲座(18)上的保險(xiǎn)絲蓋,裝入備件中的保險(xiǎn)絲Φ5×20 (1A),然后擰緊保險(xiǎn)絲蓋(儀器出廠(chǎng)前已裝好保險(xiǎn)絲);將T―818―B―6型溫度傳感器(29)插入溫度傳感器插座(20)內(nèi);擰下Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)插入測(cè)量電極1插座(23)內(nèi),注意,測(cè)量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去;
g. 復(fù)合電極的連接:擰下測(cè)量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)插入測(cè)量電極1插座(23)內(nèi),注意,測(cè)量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測(cè)量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。同時(shí),在“設(shè)置”中選擇相應(yīng)的電極插口。(詳見(jiàn)6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié))
h. 測(cè)量電極和參比電極的連接:擰下測(cè)量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將測(cè)量電極(48)插入測(cè)量電極1插座(23)內(nèi),注意,測(cè)量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測(cè)量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。參比電極接參比電極插座(22),同時(shí),在“設(shè)置”中選擇相應(yīng)的電極插口。(詳見(jiàn)6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié))
2 儀器功能介紹
儀器主要滴定模式有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、空白滴定和手動(dòng)滴定。儀器選用不同電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和非水滴定等多種滴定。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定功能可生成專(zhuān)用滴定模式,儀器可與計(jì)算機(jī)通訊,在計(jì)算機(jī)上即時(shí)顯示滴定曲線(xiàn)及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對(duì)比分析。
3 鍵盤(pán)說(shuō)明
儀器共有22個(gè)鍵,分別為:數(shù)字(0~9)、負(fù)號(hào)、小數(shù)點(diǎn)、F1、F2、F3、mV/pH、標(biāo)定、模式、設(shè)置、攪拌、打印、和退出鍵。其中有些鍵為復(fù)用鍵。以下為這些鍵的使用介紹。
•負(fù)號(hào)、小數(shù)點(diǎn)和(0~9)數(shù)字鍵:用于數(shù)據(jù)輸入。其中2 /、3 / PgDn、4/、5/ Input、6/、8/和9/ PgUp 是復(fù)用鍵。上下左右箭頭鍵,在許多功能狀態(tài)下,用于移動(dòng)高亮條或調(diào)節(jié)數(shù)值。
•PgDn和PgUp鍵:用于菜單翻頁(yè)。
•Input鍵:用于模式名稱(chēng)的輸入。
•(F1~F3)鍵:儀器主要的功能操作由該三個(gè)鍵來(lái)實(shí)現(xiàn)。其含義由顯示屏右端方格中對(duì)應(yīng)的文字提供。該顯示的文字不僅指出了(F1~F3)鍵的含義,而且提示了儀器下一步的主要操作。
•模式鍵:按下此鍵,儀器即進(jìn)入模式滴定功能。包括模式的載入、模式參數(shù)的修改、模式的刪除以及模式的生成等。(詳見(jiàn)15“模式的操作”章節(jié))
•設(shè)置鍵:用于設(shè)置參數(shù)。包括設(shè)置測(cè)量電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、日期、時(shí)間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。(詳見(jiàn)6“儀器的參數(shù)設(shè)置”章節(jié))
•mV/ pH鍵:用于mV和pH兩種測(cè)量狀態(tài)之間的切換。
•標(biāo)定鍵:用于標(biāo)定pH電極的斜率。
•打印鍵:用于檢測(cè)打印機(jī),打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線(xiàn)等。
•攪拌鍵:用于啟動(dòng)攪拌器,并可設(shè)置攪拌的速度。
•退出鍵:用于退出儀器的當(dāng)前功能模塊。按下此鍵,儀器退出當(dāng)前的功能模塊,返回到上一級(jí)菜單。(相當(dāng)于PC機(jī)上的Esc鍵。)
4 滴定模式介紹
•預(yù)滴定:預(yù)滴定是儀器的主要滴定模式之一,許多模式滴定都可由預(yù)滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過(guò)預(yù)滴定模式自動(dòng)找到滴定終點(diǎn),從而生成專(zhuān)用滴定模式。
•預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定:如果用戶(hù)已知pH或電位的滴定終點(diǎn)值,就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定功能進(jìn)行滴定。用戶(hù)只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)pH或電位值和預(yù)控點(diǎn)值(預(yù)控點(diǎn)是快速滴定到慢速滴定的切換點(diǎn)),即可進(jìn)行滴定。
•模式滴定:儀器提供兩種專(zhuān)用模式滴定
a. HCl→NaOH (0.1mol/L)
b. K2Cr2O7→Fe2+ (0.1mol/L)
其余模式滴定需要用戶(hù)作預(yù)滴定后而生成。用戶(hù)經(jīng)過(guò)預(yù)滴定后得到滴定參數(shù),通過(guò)按“模式”鍵,可將此參數(shù)貯存于儀器中,從而生成專(zhuān)用滴定模式。以后用戶(hù)只要載入此模式,即可進(jìn)行滴定(模式生成詳見(jiàn)13.2.4“生成模式”章節(jié))。
•手動(dòng)滴定:用戶(hù)通過(guò)設(shè)定添加體積,進(jìn)行手動(dòng)滴定。該滴定模式可幫助用戶(hù)尋找滴定終點(diǎn)。
•空白滴定:該模式適用于滴定劑消耗少的滴定體系(1ml以下)。在此模式中,儀器每次添加體積為0.02ml(用戶(hù)可以修改此參數(shù)),用戶(hù)也可設(shè)置預(yù)加體積參數(shù),以便加快滴定速度。從而儀器自動(dòng)尋找滴定終點(diǎn)生成專(zhuān)用滴定模式。
5 開(kāi)機(jī)
打開(kāi)“電源開(kāi)關(guān)”,儀器將顯示“ZDJ-4A 自動(dòng)電位滴定儀”和“雷磁”商標(biāo),稍等,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始狀態(tài)。如果是mV測(cè)量狀態(tài),則顯示儀器測(cè)量的毫伏和溫度值。
如果是pH測(cè)量狀態(tài),則顯示測(cè)量的pH值、溫度值以及當(dāng)前使用電極的斜率。這二個(gè)狀態(tài)用戶(hù)可以按“mV/pH”鍵進(jìn)行相互切換。這二個(gè)狀態(tài)以下稱(chēng)為儀器的起始狀態(tài)。所有的模塊操作都從這里開(kāi)始。
6儀器的參數(shù)設(shè)置
儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類(lèi)型、攪拌器開(kāi)始速度、日期、時(shí)間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。
注意:電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類(lèi)型、日期和時(shí)間六種參數(shù)用戶(hù)必須設(shè)置正確。預(yù)滴定參數(shù)和預(yù)控滴定參數(shù)一般用儀器的省缺值即可。
為了確保用戶(hù)正確、更好地使用儀器,用戶(hù)第一次使用時(shí),必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件,若不符合,就必須重新設(shè)置所需的參數(shù),以確保儀器正確的工作。平常使用時(shí),用戶(hù)如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時(shí)間有誤時(shí),需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。
在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,即進(jìn)入設(shè)置儀器參數(shù)模塊。然后再按上下鍵、“F3(下頁(yè))”鍵、“PgUp”或“PgDn”鍵等方向鍵來(lái)移動(dòng)高亮條至所需設(shè)置的參數(shù)上,此時(shí)再按“F2” 鍵(設(shè)置),儀器會(huì)在相應(yīng)參數(shù)旁邊彈出一方框,用戶(hù)即可對(duì)這個(gè)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。對(duì)應(yīng)不同參數(shù),用戶(hù)可以按“” 或“”鍵改變參數(shù)值,或用“PgUp”或“PgDn”選擇需要的參數(shù),或直接按數(shù)字鍵輸入,設(shè)置完畢后,按“F2(確認(rèn))”鍵即完成本參數(shù)的設(shè)置。每個(gè)參數(shù)的設(shè)置都需要按此操作。設(shè)置完成后,用戶(hù)直接按“F1(取消)”鍵或“退出”鍵即可退出設(shè)置模塊,返回儀器的起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。
6.1 電極插口的設(shè)置
正確地設(shè)置電極插入插口是保證儀器正常工作的基本條件,即當(dāng)電極插在電極插口1時(shí),必須相應(yīng)地將電極插口設(shè)置為“插口1”,反之亦然。在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài),儀器高亮條顯示在“電極插口”上(或移動(dòng)高亮條至“電極插口”上),顯示如下。
按“F2”(設(shè)置)鍵,儀器將彈出一方框。
此時(shí),用戶(hù)可按“PgUp”或“PgDn”鍵來(lái)選擇電極插口,按“F1(取消)”鍵、“F2(確認(rèn))”鍵或“退出”鍵,即完成設(shè)置。再按“F1”(取消)鍵或“退出”鍵,退出設(shè)置模塊,儀器返回起始狀態(tài)。
例如:電極插在插口2上,則應(yīng)將電極插口設(shè)置為插口2,操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,儀器高亮條顯示在“電極插口”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“電極插口 2” 。然后,按“F2(確認(rèn))” 鍵即可。
6.2 滴定管的設(shè)置
儀器提供兩種類(lèi)型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么樣的滴定管就必須設(shè)置什么樣的滴定管,否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確滴定,望用戶(hù)注意。
在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管”上,再按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置滴定管。
按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇滴定管,選擇完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵(確認(rèn)設(shè)置)、“F1(取消)”鍵或“退出”鍵(取消設(shè)置),退出滴定管設(shè)置。
例如:將滴定管設(shè)置為20ml 滴定管。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“滴定管”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“滴定管 20ml ”。然后,按“F2鍵(確認(rèn))”即可。
6.3 滴定管系數(shù)的設(shè)置
每支滴定管都標(biāo)有滴定管系數(shù)。用戶(hù)必須按以下方法設(shè)置。
在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可開(kāi)始設(shè)置滴定管系數(shù),。 按“”或“”鍵,調(diào)節(jié)滴定管系數(shù)至已知的數(shù)值,調(diào)節(jié)完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。
例如:滴定管系數(shù)為99.98%,操作如下:在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“”或“”鍵,使顯示為“滴定管系數(shù) 99.98%”,然后,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。
6.4 打印機(jī)的設(shè)置
儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶(hù)用打印機(jī)打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線(xiàn)等,必須選購(gòu)串行打印機(jī)。儀器允許用戶(hù)選擇TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同,不同的打印機(jī)其打印格式會(huì)有明顯的不同。儀器推薦用戶(hù)選購(gòu)使用TP-40型串行打印機(jī)。
打印機(jī)可按以下方法設(shè)置。在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,即進(jìn)入設(shè)置模塊。再按“PgUp” 鍵 、“PgDn”鍵、“F3(下頁(yè))”鍵或一直按“”鍵使儀器高亮條顯示在“打印機(jī)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入打印機(jī)設(shè)置狀態(tài),。
按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇對(duì)應(yīng)的打印機(jī)型號(hào),選擇結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。
例如:用戶(hù)使用的打印機(jī)為T(mén)P-16型串行打印機(jī),則操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“打印機(jī)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示打印機(jī)型號(hào)為“TP-16S”時(shí),按“F2(確認(rèn))”鍵即可。
6.5 日期的設(shè)置
儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)有時(shí)鐘芯片,可以計(jì)算滴定時(shí)間,顯示當(dāng)前時(shí)間等。在儀器起始狀態(tài)時(shí),顯示屏左上角顯示出當(dāng)前的時(shí)間,若用戶(hù)發(fā)現(xiàn)儀器顯示時(shí)間與實(shí)際時(shí)間不符,則需要重新調(diào)整時(shí)間。
按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)。移動(dòng)高亮條至“日期”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可設(shè)置日期,(圖中數(shù)字表示2001年11月30日)。用戶(hù)按“”和“”鍵,可以左右移動(dòng)光標(biāo)至需要設(shè)置的年、月或日上,再按“”或“”鍵調(diào)節(jié)至具體的年月日。
例如:將原來(lái)的“2001年11月30日”改為“2002年1月2日”,
操作如下:按“設(shè)置”鍵,移動(dòng)高亮條至“日期”上,在它旁邊彈出一長(zhǎng)方框顯示“2001/11/30”,按“F2(設(shè)置)”鍵,光標(biāo)閃爍,儀器顯示為“日期 2001/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/11/30”。再按“”鍵,移動(dòng)光標(biāo),使儀器顯示為“日期 2002/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/01/30”。再按“”鍵,移動(dòng)光標(biāo),使儀器顯示為“日期 2002/01/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/01/02”。至此,調(diào)節(jié)結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。
6.6 時(shí)間的設(shè)置
儀器時(shí)間的設(shè)置方法與日期的設(shè)置相同,具體操作可參見(jiàn)前面6.5“日期的設(shè)置”章節(jié)。
6.7 預(yù)滴定參數(shù)的設(shè)置
這部分參數(shù)控制著儀器預(yù)滴定模式,修改這部分參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)情況下,用戶(hù)不必設(shè)置這部分參數(shù),即能滿(mǎn)足滴定要求,如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無(wú)法正確找到滴定終點(diǎn)時(shí),建議用戶(hù)重新設(shè)置這部分參數(shù) (突躍低將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,噪聲大時(shí)終點(diǎn)突躍設(shè)置為“中”或“大”) 。按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“預(yù)滴定參數(shù)”,再按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置狀態(tài),。
為了方便用戶(hù)的使用和控制的簡(jiǎn)要,儀器只提供二個(gè)參數(shù)量,即預(yù)滴定結(jié)束體積和預(yù)滴定終點(diǎn)突躍。
6.7.1 預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置
在預(yù)滴定時(shí),找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后儀器自動(dòng)進(jìn)行下一個(gè)終點(diǎn)尋找并不停止滴定,必須按“終止”鍵或根據(jù)結(jié)束體積設(shè)置值停止滴定。結(jié)束體積省缺值為40ml,用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。
移動(dòng)高亮條至“結(jié)束體積”,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置狀態(tài),按需要輸入預(yù)滴定結(jié)束體積值,輸入完畢。再按“F2(確認(rèn))”鍵即可,。
6.7.2 預(yù)滴定終點(diǎn)突躍的設(shè)置
移動(dòng)高亮條至“終點(diǎn)突躍”,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定終點(diǎn)突躍的設(shè)置狀態(tài)。
為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個(gè)終點(diǎn),對(duì)應(yīng)五個(gè)終點(diǎn)有五個(gè)獨(dú)立的控制量,可以獨(dú)立設(shè)置其大小。對(duì)于許多各種各樣的滴定,不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便,從一般用戶(hù)需要考慮,我們將終點(diǎn)突躍分成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來(lái)看,一般的滴定只需要將終點(diǎn)突躍設(shè)置為中突躍即可滿(mǎn)足滴定要求,用戶(hù)不必了解具體的終點(diǎn)突躍量的大小,也不必進(jìn)行具體的設(shè)置。萬(wàn)一儀器不能滿(mǎn)足用戶(hù)所需的滴定要求,則可以重新設(shè)置對(duì)應(yīng)終點(diǎn)突躍量的大小,從而滿(mǎn)足用戶(hù)滴定的要求。所以,一般而言,用戶(hù)只需選擇終點(diǎn)突躍為大、中、小即可。
用戶(hù)對(duì)所需滴定有所了解后,有針對(duì)地選擇對(duì)應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如,將第一終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“大”,第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,則具體操作如下:
儀器進(jìn)入終點(diǎn)突躍設(shè)置狀態(tài)后,按“F1()”鍵可以在“大終點(diǎn)突躍”、“中終點(diǎn)突躍”和“小終點(diǎn)突躍”之間來(lái)回選擇,(或直接按“”和“”鍵),選擇完畢。按“F3(下頁(yè))”,進(jìn)行第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置,同上操作設(shè)置。直接按“退出”鍵,退出“預(yù)滴定終點(diǎn)突躍設(shè)置”狀態(tài),儀器返回“預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置”狀態(tài)。
如果用戶(hù)希望了解每一終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小或設(shè)置新的終點(diǎn)突躍量。那么,用戶(hù)在如上圖顯示時(shí),按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器顯示如下,圖中即為第一終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量“100”,其終點(diǎn)突躍檔次為中突躍 。注意:突躍量大小用戶(hù)一般無(wú)需修改。
此時(shí),按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點(diǎn)突躍設(shè)置。按“F2(設(shè)置)”鍵,則可設(shè)置預(yù)滴定終點(diǎn)突躍量。
此時(shí),按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點(diǎn)突躍,預(yù)滴定第一終點(diǎn)的突躍量仍為“100”。按“F2(確認(rèn))”鍵,則預(yù)滴定第一終點(diǎn)的突躍量將設(shè)置為“200”。
6.8 預(yù)控滴定參數(shù)的設(shè)置
預(yù)控滴定參數(shù)是預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定時(shí)控制的部分參數(shù)。用戶(hù)一般無(wú)需修改。
預(yù)控滴定參數(shù)主要有二個(gè)參數(shù)量,即預(yù)控量開(kāi)關(guān)和預(yù)控量大小。對(duì)于這個(gè)預(yù)控量,一般而言,用戶(hù)不必直接設(shè)置,只需默認(rèn)系統(tǒng)的設(shè)置即可,如果用戶(hù)發(fā)現(xiàn)所需的預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則可重新設(shè)置預(yù)控量的大小并打開(kāi)預(yù)控量開(kāi)關(guān)。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn),反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范圍為30~90%。
在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“預(yù)控滴定參數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入“預(yù)控滴定參數(shù)”設(shè)置,用戶(hù)可以設(shè)置預(yù)設(shè)終點(diǎn)參數(shù),顯示如下。
6.8.1 預(yù)控量開(kāi)關(guān)的設(shè)置
移動(dòng)高亮條至“預(yù)控量開(kāi)關(guān)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,可以打開(kāi)或關(guān)閉預(yù)控量開(kāi)關(guān)。當(dāng)預(yù)控量開(kāi)關(guān)打開(kāi)時(shí)(顯示“開(kāi)”),儀器才會(huì)用設(shè)置好的預(yù)控量大小控制預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,否則,儀器不會(huì)采用設(shè)置好的預(yù)控量。用戶(hù)打開(kāi)預(yù)控量開(kāi)關(guān)以后,將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的滴定速度和分析時(shí)間。
6.8.2 預(yù)控量大小的設(shè)置
移動(dòng)高亮條至“預(yù)控量大小”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置預(yù)控量的大小,顯示如下。注意,預(yù)控量不能設(shè)置得太大或者太小,一般在30%~90%之間。設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。
7 攪拌器
7.1 攪拌器速度的設(shè)置
在儀器的起始狀態(tài),用戶(hù)將溶液放在攪拌器上,按“攪拌”鍵,進(jìn)入攪拌器速度設(shè)置狀態(tài)。
用戶(hù)可以有二種方法設(shè)置攪拌器的速度,第一,直接按“”或“”鍵逐步增加或降低攪拌器的速度;第二,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器顯示一空白的輸入框,,用戶(hù)可以直接輸入攪拌器的速度值(0~90),輸入后,按“F2(確認(rèn))”鍵,退出輸入狀態(tài),攪拌器將以新的速度開(kāi)始攪拌。
在輸入時(shí),如果用戶(hù)發(fā)現(xiàn)輸入有錯(cuò),可按“F3(清除)”鍵清除剛才輸入的數(shù)據(jù),然后重新輸入。若儀器進(jìn)入該狀態(tài)后,用戶(hù)又不想進(jìn)行重新設(shè)置,則可按“F1(取消)”鍵,儀器不作任何修改即退出輸入狀態(tài)。
8 電極標(biāo)定
在各種pH滴定模式開(kāi)始滴定前也可以進(jìn)行電極斜率的標(biāo)定。
如果用戶(hù)需要進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,則事先須準(zhǔn)備二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,如果只需一點(diǎn)標(biāo)定,則只要準(zhǔn)備一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的具體制備見(jiàn)附錄。
8.1 一點(diǎn)標(biāo)定
一點(diǎn)標(biāo)定含義是只采用一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,用于自動(dòng)校準(zhǔn)儀器的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100%,在測(cè)量精度要求不高的情況下,可采用此方法,簡(jiǎn)化操作。操作步驟如下:
a 將pH 復(fù)合電極及溫度電極插入儀器的測(cè)量電極插座內(nèi)(注意:應(yīng)正確設(shè)置電極插口,詳見(jiàn)6.1“電極插口”設(shè)置),并將該電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B中(規(guī)定的三種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的任意一種)。
b 在儀器的起始狀態(tài)下,按“標(biāo)定”鍵,儀器即進(jìn)入一點(diǎn)標(biāo)定工作狀態(tài),此時(shí),儀器顯示當(dāng)前測(cè)得的pH值和溫度值。
c 當(dāng)顯示的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示電極的百分斜率和E0值,至此一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束,儀器同時(shí)提問(wèn)使用者是否繼續(xù)進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,,按“F2(確認(rèn))”鍵進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,按“F1(取消)”鍵,則一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束,返回起始狀態(tài)。
8.2 二點(diǎn)標(biāo)定
二點(diǎn)標(biāo)定是為了提高pH的測(cè)量精度。其含義是選用二種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,測(cè)得pH復(fù)合電極的實(shí)際百分斜率和定位值。操作步驟如下:
a 在完成一點(diǎn)標(biāo)定后,將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C中。
b 再按“F2(確認(rèn))”鍵,使儀器進(jìn)入二點(diǎn)標(biāo)定工作狀態(tài),儀器顯示當(dāng)前的pH值和溫度值。
c 當(dāng)顯示的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按下“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示“標(biāo)定結(jié)束!”以及標(biāo)定好的電極斜率值和E0值,說(shuō)明儀器已完成二點(diǎn)標(biāo)定。至此標(biāo)定結(jié)束。按“F2(確認(rèn))”鍵或“F1(取消)”鍵退出標(biāo)定模塊。
9 pH測(cè)量
在儀器的起始狀態(tài)下,如果當(dāng)前顯示的是電位值和溫度值,則按“mV/pH”鍵,儀器即切換到pH測(cè)量狀態(tài),顯示當(dāng)前的pH值和當(dāng)前使用的電極百分斜率值。
10 滴定管系數(shù)的標(biāo)定
在儀器的起始狀態(tài)下,先將滴定管清洗多次,使蒸餾水充滿(mǎn)整個(gè)管路(不能有氣泡)。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%(具體設(shè)置6.2、6.3)。取一只干凈稱(chēng)量瓶,先用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)空瓶重量,再將滴液管伸入稱(chēng)量瓶?jī)?nèi),按“F1(滴定)”鍵進(jìn)入滴定模式選擇,移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵,選擇手動(dòng)滴定。再按“F2(確認(rèn))”鍵選擇mV手動(dòng)滴定,儀器進(jìn)入手動(dòng)滴定模式,如果是10mL滴定管,則將預(yù)加體積設(shè)置為“10mL”,如果是20mL滴定管,則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)置為“20mL”,(并保證結(jié)束體積大于預(yù)加體積)
設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器即一次把滿(mǎn)滴定管蒸餾水推入稱(chēng)量瓶?jī)?nèi),再用天平稱(chēng)量。按式計(jì)算出滴定管系數(shù)。
11 清洗
在儀器起始狀態(tài)下 ,按“F3(清洗)”鍵,儀器顯示如下。
此時(shí),若按“F1(取消)”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。按“”或“”鍵,可以調(diào)節(jié)清洗次數(shù)。再按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器開(kāi)始清洗,。
儀器清洗完畢,自動(dòng)返回起始狀態(tài)。在儀器清洗過(guò)程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止清洗,詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否終止清洗,
此時(shí),按“F1(取消)”鍵,儀器將繼續(xù)進(jìn)行清洗。按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器終止清洗返回起始狀態(tài)。
12 補(bǔ)液
在儀器起始狀態(tài)下,按“F2(補(bǔ)液)”鍵,儀器直接進(jìn)入補(bǔ)液狀態(tài),顯示如下。
補(bǔ)液完畢,儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。在儀器的補(bǔ)液過(guò)程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止補(bǔ)液,詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否終止補(bǔ)液
此時(shí),按“F1(取消)”鍵,儀器返回補(bǔ)液狀態(tài),按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。
13 滴定
在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入各種滴定模式的選擇,用戶(hù)可以選擇所需的滴定模式,進(jìn)行滴定。
用戶(hù)移動(dòng)高亮條至相應(yīng)的滴定模式上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進(jìn)入相應(yīng)的滴定模式中。按“F1(取消)”鍵,則退出滴定模式的選擇,返回起始狀態(tài)。按“F3”鍵,則進(jìn)行翻頁(yè)。
本儀器提供以下幾種滴定模式:重復(fù)上次滴定、預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、手動(dòng)滴定、空白滴定等。
13.1 重復(fù)上次滴定模式
重復(fù)上次滴定模式是為了方便用戶(hù)使用而設(shè)置的。每當(dāng)用戶(hù)進(jìn)行過(guò)預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或模式滴定后,用戶(hù)可以直接選擇“重復(fù)上次滴定”而進(jìn)行上一次的滴定,特別是預(yù)設(shè)終點(diǎn)和模式滴定,可以大大方便用戶(hù)的操作。重復(fù)上次滴定模式不支持手動(dòng)滴定和空白滴定,當(dāng)用戶(hù)需要進(jìn)行手動(dòng)滴定或空白滴定時(shí),必須移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定”或“空白滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵選擇,進(jìn)行手動(dòng)滴定或空白滴定。
13.2 預(yù)滴定模式
13.2.1 預(yù)滴定的滴定操作步驟
在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。
按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入滴定模式選擇菜單,移動(dòng)高亮條至“預(yù)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進(jìn)入預(yù)滴定模式,進(jìn)行預(yù)滴定。
儀器首先要求用戶(hù)選擇mV預(yù)滴定或者pH預(yù)滴定,此時(shí),用戶(hù)可按“”或“”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。用戶(hù)按“F3(攪拌)”鍵,可打開(kāi)攪拌器,并可調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見(jiàn)“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1”(取消)鍵,儀器退回到上一級(jí)菜單。
如果用戶(hù)選擇了pH預(yù)滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值, 此時(shí),如果需要,用戶(hù)可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見(jiàn)8“電極標(biāo)定”章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回預(yù)滴定。當(dāng)然,用戶(hù)也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶(hù)認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,儀器返回預(yù)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),開(kāi)始滴定,顯示如下。如果用戶(hù)選擇了mV預(yù)滴定,則將直接進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),開(kāi)始滴定。
其中顯示屏左上角顯示有滴定分析時(shí)間,儀器中間顯示有當(dāng)前測(cè)量的電位值(或pH值)和已添加的體積量。
儀器開(kāi)始自動(dòng)進(jìn)行采樣、溶液的添加、終點(diǎn)判斷等過(guò)程,當(dāng)儀器找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后,會(huì)鳴叫三聲,提醒用戶(hù),并在顯示屏左下角顯示出這個(gè)終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積值、電位值(或pH值),
儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會(huì)停止下來(lái),而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一個(gè)終點(diǎn)。如果用戶(hù)認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定。儀器將詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶(hù)可按實(shí)際需要終止或繼續(xù)滴定下去。
如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完用戶(hù)所設(shè)定的結(jié)束體積(最大體積),則儀器將自動(dòng)提示用戶(hù),是否繼續(xù),用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“F2(確認(rèn))”鍵,結(jié)束滴定,按“F1(取消)”鍵,繼續(xù)滴定;
13.2.2 預(yù)滴定結(jié)束后操作
滴定結(jié)束后,儀器自動(dòng)完成補(bǔ)液。如果儀器找到終點(diǎn),儀器將按以下格式顯示滴定結(jié)果,
其中終點(diǎn)數(shù)表示儀器找到的滴定終點(diǎn)的個(gè)數(shù);時(shí)間表示滴定所消耗的時(shí)間;EP1表示當(dāng)前顯示的為第一個(gè)滴定終點(diǎn);V表示對(duì)應(yīng)第一個(gè)滴定終點(diǎn)的消耗滴定劑體積(滴定結(jié)果);E表示第一個(gè)滴定終點(diǎn)電位;C表示第一個(gè)終點(diǎn)計(jì)算的濃度值。用戶(hù)可以按“F3(下頁(yè))”鍵在找到的幾個(gè)終點(diǎn)間依次翻轉(zhuǎn),查看滴定結(jié)果。
終點(diǎn)的濃度值是按照以下公式計(jì)算的:
其中:C表示樣品濃度值;
Cs表示滴定劑濃度;
VEP表示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)所消耗的滴定劑體積;
V0表示樣品體積。
如果用戶(hù)沒(méi)有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”(空白),則“C(濃度)”欄目中將顯示“BLANK”(空白)。按“F2(濃度)”鍵,用戶(hù)可以進(jìn)入濃度設(shè)置狀態(tài),顯示,用戶(hù)可以輸入滴定劑濃度和樣品體積,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵退出濃度設(shè)置狀態(tài),返回滴定結(jié)束狀態(tài)。
13.2.3 打印滴定結(jié)果
滴定結(jié)束,如果用戶(hù)需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù),則可按“打印”鍵,選擇需要打印的內(nèi)容,儀器即打印相應(yīng)內(nèi)容(詳見(jiàn)14“打印功能”章節(jié))。
13.2.4 生成模式
如果用戶(hù)在滴定結(jié)束后,需要生成滴定模式,則可在滴定結(jié)束后,
直接按“F1(模式)”鍵,進(jìn)行生成模式的操作,或者在儀器進(jìn)行過(guò)滴定后,還沒(méi)有進(jìn)行下一次滴定前,在儀器的起始狀態(tài),用戶(hù)可以按“模式”鍵,選擇“存貯模式”進(jìn)行生成模式的操作。儀器生成模式顯示圖如下:
如果用戶(hù)需要將滴定數(shù)據(jù)生成模式,則可按“F2(確認(rèn))”鍵,否則按“F1(取消)”鍵,儀器將取消模式的生成,返回到上一級(jí)菜單。
儀器進(jìn)入模式生成后,首先需要用戶(hù)輸入模式的標(biāo)題,
模式的標(biāo)題可以允許用戶(hù)輸入一些必要的描述,下一次載入或修改時(shí),用戶(hù)能夠記得這個(gè)模式。用戶(hù)最多可以輸入20個(gè)字符。
顯示屏上方的方框是標(biāo)題欄,下方的方框中是供用戶(hù)選擇的字符表。在字符表中將顯示一光標(biāo),在方框欄上方有一箭頭。用戶(hù)按“”、“”、“”和“”鍵,可以將光標(biāo)移動(dòng)到所需的字符上,然后,再按“Input” 鍵,這時(shí)所需的字符將出現(xiàn)在標(biāo)題欄中箭頭位置。按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”可以移動(dòng)標(biāo)題欄中的箭頭位置。通過(guò)這種方法用戶(hù)即可輸入模式的標(biāo)題。例如:NaOH→HCl。
輸入完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器將輸入的標(biāo)題和由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式。在以后的模式滴定中可調(diào)用此模式進(jìn)行滴定。當(dāng)然,用戶(hù)也可以不輸入模式的標(biāo)題,直接按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式,并顯示“模式××存貯中”字樣。
滴定結(jié)束,按“退出”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。
13.3預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定
在儀器的起始狀態(tài)下,按:“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式選擇狀態(tài),移動(dòng)高亮條至“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式。
儀器首先要求選擇mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或者pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,顯示:
此時(shí),用戶(hù)可按“”或“”鍵選擇mV 預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。用戶(hù)按“F3(攪拌)”鍵,可打開(kāi)攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見(jiàn)7“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級(jí)菜單。
如果用戶(hù)選擇了pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,
此時(shí),如果需要,用戶(hù)可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見(jiàn)電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。當(dāng)然,用戶(hù)也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶(hù)認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶(hù)選擇了mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,則會(huì)直接進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定狀態(tài)。
此時(shí),按“”和“”鍵可選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的終點(diǎn)數(shù)(最多可選擇5個(gè))。然后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器將
如果用戶(hù)選擇了多個(gè)終點(diǎn),則顯示屏右上角將顯示“下頁(yè)”字樣,用戶(hù)可以按“F3(下頁(yè))”鍵在幾個(gè)終點(diǎn)間翻轉(zhuǎn)、切換。如果選擇了一個(gè)終點(diǎn),則儀器不會(huì)顯示“下頁(yè)”字樣。
每一終點(diǎn)有三個(gè)參數(shù)量,即終點(diǎn)電位(或終點(diǎn)pH值)、第一預(yù)控點(diǎn)電位(或預(yù)控點(diǎn)pH值)和延時(shí)時(shí)間。用戶(hù)按實(shí)際需要,設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)量。移動(dòng)高亮條至相應(yīng)的參數(shù)上,按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置對(duì)應(yīng)的參數(shù)量。圖中第一終點(diǎn)表示第一個(gè)終點(diǎn)的終點(diǎn)電位值,預(yù)控點(diǎn)是指由快速滴定轉(zhuǎn)到慢速滴定的轉(zhuǎn)換點(diǎn),比如,用戶(hù)將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置為100mV,則儀器將在100mV處由快速滴定轉(zhuǎn)成慢速滴定。
預(yù)控點(diǎn)設(shè)置的原則是:對(duì)大突躍的反應(yīng),預(yù)控點(diǎn)要設(shè)置到離終點(diǎn)電位遠(yuǎn)一點(diǎn)的地方。(一般距離終點(diǎn)電位100mV以上),而對(duì)小突躍的反應(yīng),預(yù)控點(diǎn)可以設(shè)置到離終點(diǎn)近一點(diǎn)的地方,以加快滴定速度。
延時(shí)時(shí)間是指儀器找到終點(diǎn)后等待的一段時(shí)間,以最終確定終點(diǎn)。對(duì)于一般酸堿滴定、快反應(yīng)的氧化還原反應(yīng),延時(shí)10秒即可;若用離子電極作為指示電極,則應(yīng)將延時(shí)時(shí)間設(shè)置得適當(dāng)大一些。
當(dāng)所有參數(shù)設(shè)置正確后,儀器將會(huì)自動(dòng)在顯示屏右下角顯示“開(kāi)始”字樣,用戶(hù)按“F1(開(kāi)始)”鍵,儀器即開(kāi)始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。儀器一邊添加溶液,一邊采樣并進(jìn)行終點(diǎn)判斷,找到每一個(gè)終點(diǎn)后,儀器會(huì)自動(dòng)顯示提示用戶(hù)。找到用戶(hù)設(shè)置好的所有終點(diǎn)后,儀器即自動(dòng)停止滴定,并顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作情況,可參見(jiàn)預(yù)滴定操作步驟相應(yīng)章節(jié) (13.2.2、13.2.3、13.2.4) 。
以下舉例說(shuō)明參數(shù)設(shè)定。
1. 對(duì)一個(gè)終點(diǎn)的設(shè)定
例如:終點(diǎn)電位A為595mV,預(yù)控點(diǎn)電位B為490mV,滴定開(kāi)始電位C為300mV。A大于B,則A必須大于C,否則在開(kāi)始滴定時(shí)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤,無(wú)法進(jìn)行滴定。但儀器允許B小于C (如C為550mV),儀器開(kāi)始就進(jìn)行慢滴定。同理,當(dāng)A小于B,則A必須小于C。
2. 對(duì)二個(gè)終點(diǎn)的設(shè)定
例如:第一個(gè)終點(diǎn)電位A1為595mV,第一個(gè)預(yù)控點(diǎn)電位B1為490mV,第二個(gè)終點(diǎn)電位A2為800mV,第二個(gè)預(yù)控點(diǎn)電位B2為700mV,滴定開(kāi)始電位C為300mV。A1大于B1,則A2必須大于B2,且A2必須大于A1。若A2小于B2(如B2為900mV)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤,必須重新進(jìn)行設(shè)置。若A2小于A1(如:A2為500mV),則儀器不顯示“開(kāi)始”滴定字樣,需重新設(shè)置各參數(shù),因?yàn)榈味〞r(shí)儀器從第一個(gè)預(yù)控點(diǎn)電位490mV向上升找到第一個(gè)終點(diǎn)電位595mV,無(wú)法再?gòu)?95mV向下降找到第二個(gè)終點(diǎn)電位500mV。同時(shí)A2必須大于C,否則在開(kāi)始滴定時(shí)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤,無(wú)法進(jìn)行滴定。同理,當(dāng)A1小于B1,則A2必須小于B2, A2必須小于A1,且A2必須小于C。
3. 對(duì)二個(gè)以上終點(diǎn)的設(shè)定
原理同“二個(gè)終點(diǎn)的設(shè)定”。
13.4模式滴定
模式滴定是將用戶(hù)存貯的滴定模式載入進(jìn)來(lái),并進(jìn)行滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入滴定模式選擇,移動(dòng)高亮條至“模式滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶(hù)即可選擇模式,載入相應(yīng)的模式進(jìn)行滴定,顯示。
圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是指HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數(shù)量級(jí)這即為模式的標(biāo)題;[01/08]表示當(dāng)前儀器共存貯有8個(gè)滴定模式,當(dāng)前顯示的為第一個(gè)滴定模式;存貯日期是指當(dāng)前模式存貯的日期和時(shí)間。
按“F3(下頁(yè))”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵來(lái)選擇滴定模式,選擇完畢,按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動(dòng)按此模式下的參數(shù)控制滴定,完成整個(gè)滴定過(guò)程。滴定結(jié)束,顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作,用戶(hù)可參見(jiàn)預(yù)滴定結(jié)束后的相應(yīng)章節(jié)(13.2.2、13.2.3、13.2.4)。
按“F2(參數(shù))”鍵,用戶(hù)可以查看此模式下對(duì)應(yīng)的參數(shù),包括參數(shù)的重新設(shè)定、修改等。具體的參數(shù)修改、設(shè)置等操作見(jiàn)15“模式參數(shù)”這一章節(jié)。
此時(shí),如果用戶(hù)需要退出模式選擇狀態(tài),可按“退出”鍵,儀器退出模式選擇狀態(tài),返回起始狀態(tài)。
13.5手動(dòng)滴定
在儀器的起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式的選擇,移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入手動(dòng)滴定模式。儀器首先要求用戶(hù)選擇mV手動(dòng)滴定或pH手動(dòng)滴定,
此時(shí),用戶(hù)可按“”或“”鍵選擇mV 手動(dòng)滴定或pH手動(dòng)滴定,
選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV手動(dòng)滴定或pH手動(dòng)滴定。此時(shí),如果用戶(hù)按“F3(攪拌)”鍵,可打開(kāi)攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見(jiàn)“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器將退回到上一級(jí)菜單。
如果用戶(hù)選擇了pH手動(dòng)滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,
此時(shí),如果需要,用戶(hù)可以重新標(biāo)定電極的斜率。按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見(jiàn)電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回手動(dòng)滴定。當(dāng)然,用戶(hù)也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶(hù)認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH手動(dòng)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即進(jìn)入手動(dòng)滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶(hù)選擇了mV手動(dòng)滴定,則會(huì)直接進(jìn)入手動(dòng)滴定狀態(tài)。
手動(dòng)滴定需要用戶(hù)設(shè)置三個(gè)參數(shù)量,即預(yù)加體積、下次添加體積以及結(jié)束體積。用戶(hù)可以按所需滴定設(shè)置預(yù)加體積、下次的添加體積量以及結(jié)束體積。下次添加體積和結(jié)束體積可以在下次添加之前重新設(shè)置、修改。
移動(dòng)高亮條至相應(yīng)參數(shù)上,按“F3(設(shè)置)”,用戶(hù)可以設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)量。如想將下次添加體積設(shè)置為0.2mL,則可移動(dòng)高亮條至“下次添加體積”上,按“F3(設(shè)置)”鍵,儀器即在“下次添加體積”旁打開(kāi)一輸入框,用戶(hù)可輸入“0.2”,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可,。
所有參數(shù)設(shè)置完畢,用戶(hù)按“F2(確認(rèn))”鍵即開(kāi)始手動(dòng)滴定。儀器將添加用戶(hù)設(shè)置好的預(yù)加體積量,添加結(jié)束,儀器停止滴定,顯示當(dāng)前的電位(或pH值)和已添加的體積量,等待用戶(hù)的進(jìn)一步操作,顯示如下,其中顯示屏左邊將顯示下一次將要添加的體積量,
用戶(hù)可按實(shí)際需要,選擇繼續(xù)添加(按“F2(添加)”鍵)或者重新設(shè)置下一次的添加量(按“F3(設(shè)置)”鍵),當(dāng)然用戶(hù)也可隨時(shí)選擇終止滴定(按“F1(終止)”鍵)來(lái)終止手動(dòng)滴定。
如果用戶(hù)想修改下一次的添加體積或結(jié)束體積,則按“F3(設(shè)置)”鍵,顯示:
在這里,用戶(hù)即可重新設(shè)置添加體積或結(jié)束體積,然后按“F2(添加)”
鍵將設(shè)置好的體積添加下去。儀器在添加完設(shè)置好的體積量后,仍然等待用戶(hù)的進(jìn)一步操作,如此循環(huán),直到用戶(hù)終止等待或者達(dá)到用戶(hù)設(shè)定好的結(jié)束體積為止。在添加過(guò)程中,用戶(hù)應(yīng)等待儀器顯示的電位或pH值穩(wěn)定后再繼續(xù)添加下一次體積量,以保證儀器采樣的準(zhǔn)確,自動(dòng)找出終點(diǎn)來(lái)。儀器一旦找到一個(gè)終點(diǎn),將在顯示屏左下角顯示終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的消耗體積量和終點(diǎn)電位(或pH值),
按“F1(終止)”鍵,儀器詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否終止滴定,顯示,
13.6空白滴定
本滴定模式適應(yīng)于滴定劑消耗較少的滴定。一般地在滴定劑消耗量少于1mL以下時(shí),應(yīng)選擇本滴定模式。在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式的選擇,移動(dòng)高亮條至“空白滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則儀器進(jìn)入空白滴定模式,用戶(hù)可以進(jìn)行空白滴定。儀器首先要求用戶(hù)選擇mV空白滴定或者pH空白滴定,
此時(shí),用戶(hù)可按“”或“”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。用戶(hù)按“F3(攪拌)”鍵,可打開(kāi)攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見(jiàn)“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級(jí)菜單。
如果用戶(hù)選擇了pH空白滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,
此時(shí),如果需要,用戶(hù)可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見(jiàn)電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回空白滴定。當(dāng)然,用戶(hù)也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶(hù)認(rèn)為合適的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH空白滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入空白滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶(hù)選擇了mV空白滴定,則會(huì)直接進(jìn)入空白滴定狀態(tài)。
空白滴定需要用戶(hù)設(shè)置兩個(gè)參數(shù)量,即預(yù)加體積和每次添加體積。用戶(hù)可以按所需滴定設(shè)置預(yù)加體積和每次的添加體積量。這些參數(shù)在滴定過(guò)程中,用戶(hù)不可以再修改,而空白滴定本身所消耗的滴定體積又小,故用戶(hù)滴定前需小心設(shè)置。移動(dòng)高亮條至“預(yù)加體積”或“每次添加體積”,按“F3(設(shè)置)”鍵則可設(shè)置預(yù)加體積或每次添加體積,設(shè)置完畢,用戶(hù)按“F2(確認(rèn))”鍵即開(kāi)始空白滴定,顯示。在滴定開(kāi)始前,如果用戶(hù)不想進(jìn)行空白滴定,按“F1(取消)”鍵則可取消空白滴定,返回前一級(jí)菜單。注意:空白滴定是滴定劑消耗較少的滴定模式,其結(jié)果在進(jìn)行其它模式滴定時(shí)并不進(jìn)行空白扣除。
空白滴定開(kāi)始后,儀器首先添加用戶(hù)設(shè)置的預(yù)加體積,添加結(jié)束,儀器自動(dòng)進(jìn)行采樣、終點(diǎn)判斷,然后繼續(xù)添加設(shè)置的添加量,當(dāng)儀器找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后,會(huì)鳴叫三聲,提醒用戶(hù),并在顯示屏左下角顯示出這個(gè)終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積值、電位值(或pH值),顯示。
儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會(huì)停止下來(lái),而是繼續(xù)進(jìn)行滴定,尋找下一個(gè)終點(diǎn)。如果用戶(hù)認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定,或者儀器已添加完用戶(hù)所設(shè)定的結(jié)束體積(最大體積,同6.7.1“預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置”),則儀器將自動(dòng)提示用戶(hù),是否繼續(xù),用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定,
滴定結(jié)束后,如果儀器找到終點(diǎn),儀器將顯示滴定結(jié)果,顯示和具體操作可參見(jiàn)預(yù)滴定。
14 打印功能
儀器采用RS-232作為輸出,用戶(hù)如果選購(gòu)了串行打印機(jī),在儀器中請(qǐng)正確設(shè)置串行打印機(jī)型號(hào)(具體見(jiàn)“打印機(jī)設(shè)置”章節(jié))。斷開(kāi)儀器和打印機(jī)的電源,用隨機(jī)提供的連接線(xiàn)連接打印機(jī)后,打開(kāi)儀器和打印機(jī)的電源,當(dāng)需要打印時(shí),直接按“打印”鍵即可。
14.1 打印機(jī)檢測(cè)功能
儀器為了檢測(cè)打印機(jī)聯(lián)機(jī)是否正常和設(shè)置是否正確,提供了一種檢測(cè)的方法,即每次儀器開(kāi)機(jī)后,在沒(méi)有進(jìn)行任何滴定操作前,按“打印”
鍵,儀器顯示“數(shù)據(jù)打印中”字樣,用戶(hù)可以看到打印機(jī)動(dòng)作,并打印以下數(shù)據(jù):
其中第一行表示打印機(jī)測(cè)試,第二、三行分別為設(shè)置的打印機(jī)型號(hào)以及連接的波特率(儀器規(guī)定串行通訊一律采用9600bps,8位數(shù)據(jù)位,無(wú)校驗(yàn)位方式),第四行為當(dāng)前儀器測(cè)量并顯示的電位、溫度值或pH、溫度值,最后一行表示打印機(jī)連接正常。打印完畢,儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。如果用戶(hù)看到打印機(jī)能清晰、完整地打印以上格式的字樣,則說(shuō)明儀器和打印機(jī)的連接正常。若不能正確打印,則可能打印機(jī)的波特率或其他設(shè)置得不對(duì);或是連接線(xiàn)斷開(kāi);或是儀器的打印部分有問(wèn)題,用戶(hù)應(yīng)仔細(xì)檢查,待正常后,才能使用儀器的打印功能。
儀器每次滴定后,允許用戶(hù)打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)和曲線(xiàn)等。由于打印機(jī)的打印速度限制,儀器不能邊滴定邊打印,只能等滴定結(jié)束或終止滴定后,用戶(hù)自己選擇所需打印的內(nèi)容。
當(dāng)?shù)味ńY(jié)束或終止滴定后,按“打印”鍵,儀器進(jìn)入打印選擇狀態(tài),顯示如下,用戶(hù)可以直接按“F1(打印滴定結(jié)果)”鍵、“F2(打印滴定數(shù)據(jù))”鍵或“F3(打印全部)”鍵選擇所需的打印要求。
14.2打印滴定結(jié)果
打印滴定結(jié)果,包括以下幾個(gè)方面:第一,滴定方法。即用戶(hù)設(shè)置的滴定類(lèi)型,以及當(dāng)前的日期和時(shí)間;第二,滴定參數(shù)。包括滴定管、滴定管系數(shù)、滴定劑濃度、樣品體積、滴定分析所用的時(shí)間等參數(shù);第三,滴定結(jié)果。對(duì)應(yīng)每一個(gè)終點(diǎn),有終點(diǎn)體積、終點(diǎn)電位以及相應(yīng)的終點(diǎn)濃度值。
14.3 打印滴定數(shù)據(jù)
打印滴定數(shù)據(jù),主要打印滴定過(guò)程中滴定體積V對(duì)應(yīng)電位E值及一次微分ΔE/ΔV值。同時(shí)對(duì)應(yīng)滴定曲線(xiàn)。
14.4 打印全部
打印14.2“打印滴定結(jié)果”和14.3“打印滴定數(shù)據(jù)”兩部分。
15 模式的操作
模式的操作主要包括模式的載入、模式的存貯、模式的刪除,以及模式相應(yīng)參數(shù)的修改等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,用戶(hù)即可對(duì)模式進(jìn)行操作,
15.1 模式的載入
在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,儀器進(jìn)入模式操作狀態(tài),移動(dòng)高亮條至“載入模式”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶(hù)即可載入模式,進(jìn)行相應(yīng)操作,顯示:
圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是模式的標(biāo)題,表示本滴定是用HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數(shù)量級(jí);[01/08]表示當(dāng)前儀器共存貯有8個(gè)滴定模式,當(dāng)前顯示的為第一個(gè)滴定模式;存貯日期是指當(dāng)前模式存貯的日期和時(shí)間。
按“F3(下頁(yè))”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵可以用來(lái)選擇滴定模式。選擇完畢,如果用戶(hù)需要進(jìn)行滴定,則可按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動(dòng)按此模式下的參數(shù)控制滴定,完成整個(gè)滴定過(guò)程。滴定結(jié)束,顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作,用戶(hù)可參見(jiàn)預(yù)滴定結(jié)束后的相應(yīng)章節(jié)。
按“退出”鍵,退出模式選擇狀態(tài),返回儀器的起始狀態(tài)。
15.2 模式參數(shù)的修改
模式載入后,如果用戶(hù)需要查閱本模式中對(duì)應(yīng)的參數(shù)值,或者修改這些參數(shù)量,按“F2(參數(shù))”鍵,用戶(hù)可以查看此模式下對(duì)應(yīng)的參數(shù),顯示:
模式參數(shù)包括模式的標(biāo)題、模式的滴定劑濃度、模式的樣品體積、模式的終點(diǎn)數(shù),以及對(duì)應(yīng)每個(gè)終點(diǎn)的終點(diǎn)開(kāi)關(guān)、終點(diǎn)電位、延時(shí)時(shí)間等。用戶(hù)可按“F3(下頁(yè))”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵依次查看各參數(shù)對(duì)應(yīng)的參數(shù)量。如果用戶(hù)需要修改模式參數(shù),則可移動(dòng)高亮條至相應(yīng)的參數(shù)上,按“F2(設(shè)置)”鍵,進(jìn)行相應(yīng)的參數(shù)修改。
15.2.1 模式標(biāo)題的修改
如果用戶(hù)需要修改模式標(biāo)題的內(nèi)容,則將高亮條移動(dòng)至“模式”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可修改模式的標(biāo)題。
顯示屏上方的方框即為本模式的標(biāo)題,下方的方框中是供用戶(hù)選擇的字符表。黑色的光標(biāo)顯示在字符表中,標(biāo)題欄上方有一箭頭指示字符的輸入位置。用戶(hù)可按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”移動(dòng)標(biāo)題欄中的箭頭至需要修改的位置,然后按“”、“”、“”和“”鍵等方向鍵將光標(biāo)移動(dòng)到所需輸入的字符上,按“Input” 鍵,這時(shí)所需的字符將出現(xiàn)在標(biāo)題欄中箭頭位置。通過(guò)這種方法用戶(hù)即可修改模式的標(biāo)題。
在輸入過(guò)程中,如果用戶(hù)發(fā)現(xiàn)輸入時(shí)有較多的錯(cuò)誤,則可按“F2(清除)”鍵,儀器會(huì)自動(dòng)載入本模式的原來(lái)標(biāo)題。
修改完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即將輸入的標(biāo)題保存起來(lái),返回模式參數(shù)狀態(tài)。用戶(hù)可繼續(xù)設(shè)置其他的參數(shù)。此后,當(dāng)用戶(hù)按“退出”鍵,退出模式參數(shù)返回選擇模式狀態(tài)時(shí),由于模式參數(shù)的修改,儀器會(huì)詢(xún)問(wèn)用戶(hù),要求用戶(hù)選擇模式的存貯方式,是存貯在原來(lái)模式上,還是另存一個(gè)模式,或者取消存貯,用戶(hù)可按實(shí)際需要,按“F3(存貯)”鍵選擇存貯在原來(lái)模式上,覆蓋掉原來(lái)模式的參數(shù)量,或者按“F2(另存)”鍵,選擇另存,生成一個(gè)新的模式,當(dāng)然,用戶(hù)也可按“F1(取消)”鍵選擇取消存貯,則剛才的數(shù)據(jù)修改不會(huì)被保存下來(lái)。
15.2.2 模式滴定劑濃度的修改
如果用戶(hù)需要修改模式的滴定劑濃度值,則可移動(dòng)高亮條至“滴定劑濃度”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可重新設(shè)置滴定劑的濃度值,:
用戶(hù)輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出滴定劑濃度的設(shè)置,返回模式參數(shù)。用戶(hù)即完成模式滴定劑濃度的設(shè)置。此后,當(dāng)用戶(hù)最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時(shí),儀器同樣會(huì)詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否選擇另存、還是存貯在原來(lái)模式上等,用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見(jiàn)15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。
15.2.3 模式樣品體積的修改
如果用戶(hù)需要修改模式的樣品體積值,則可移動(dòng)高亮條至“樣品體積”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可重新設(shè)置模式的樣品體積值,:
用戶(hù)輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出樣品體積的設(shè)置,返回模式參數(shù)。用戶(hù)即完成模式樣品體積的設(shè)置。此后,當(dāng)用戶(hù)最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時(shí),儀器同樣會(huì)詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否選擇另存、還是存貯在原來(lái)模式上等,用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見(jiàn)15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。
15.2.4 模式終點(diǎn)開(kāi)關(guān)的修改
每一個(gè)終點(diǎn),對(duì)應(yīng)有一個(gè)終點(diǎn)開(kāi)關(guān)。當(dāng)某終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)開(kāi)關(guān)設(shè)置為“關(guān)”時(shí),則此終點(diǎn)在滴定過(guò)程中不起作用,儀器將不會(huì)尋找此終點(diǎn),只有當(dāng)終點(diǎn)開(kāi)關(guān)設(shè)置為“開(kāi)”時(shí),此終點(diǎn)才有效。如果用戶(hù)認(rèn)為某一終點(diǎn)是假終點(diǎn),或者不需要此終點(diǎn),需要?jiǎng)h除此終點(diǎn)時(shí),則只需將此終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)開(kāi)關(guān)設(shè)置為“關(guān)”即可達(dá)到此目的。
例如將第一終點(diǎn)設(shè)置為假終點(diǎn)(刪除此終點(diǎn)),則可移動(dòng)高亮條至“第一終點(diǎn)開(kāi)關(guān)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,如果原來(lái)終點(diǎn)開(kāi)關(guān)為“開(kāi)”狀態(tài),則將設(shè)置成“關(guān)”(反之,即為打開(kāi)終點(diǎn)開(kāi)關(guān)),:
同樣地,當(dāng)用戶(hù)最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時(shí),儀器會(huì)詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否選擇另存、還是存貯在原來(lái)模式上等,用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見(jiàn)15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。
15.2.5 模式終點(diǎn)的修改
如果用戶(hù)需要修改模式終點(diǎn)電位的大小,例如用戶(hù)想修改第一終點(diǎn)的終點(diǎn)電位,則可移動(dòng)高亮條至“第一終點(diǎn)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可重新設(shè)置第一終點(diǎn)的終點(diǎn)電位值,:
用戶(hù)輸入認(rèn)為合適的終點(diǎn)電位值,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出終點(diǎn)電位的設(shè)置,返回模式參數(shù)狀態(tài)。此后,當(dāng)用戶(hù)最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時(shí),儀器同樣會(huì)詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否選擇另存、還是存貯在原來(lái)模式上等,用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見(jiàn)15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。
15.2.6模式延時(shí)時(shí)間的修改
如果用戶(hù)需要修改模式的延時(shí)時(shí)間量,例如用戶(hù)想修改第一終點(diǎn)的延時(shí)時(shí)間值,則可移動(dòng)高亮條至第一終點(diǎn)下面的“延時(shí)時(shí)間”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶(hù)即可重新設(shè)置第一終點(diǎn)的延時(shí)時(shí)間值,:
用戶(hù)輸入認(rèn)為合適的延時(shí)時(shí)間,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出延時(shí)時(shí)間的設(shè)置,返回模式參數(shù)狀態(tài)。此后,當(dāng)用戶(hù)最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時(shí),儀器同樣會(huì)詢(xún)問(wèn)用戶(hù)是否選擇另存、還是存貯在原來(lái)模式上等,用戶(hù)可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見(jiàn)15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。
15.2.7 模式的復(fù)制
用戶(hù)在模式參數(shù)狀態(tài)下,按“F3(存貯)”鍵,選擇另存,即可將當(dāng)前的模式復(fù)制,生成一個(gè)新的模式。
15.3 模式的存貯
用戶(hù)進(jìn)行滴定,在滴定結(jié)束狀態(tài),:
用戶(hù)可以按“F1(模式)”鍵,生成需要的模式。具體操作參見(jiàn)預(yù)滴定結(jié)束后生成模式章節(jié)。
當(dāng)用戶(hù)退出滴定結(jié)束狀態(tài),在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,:
移動(dòng)高亮條至“存貯模式”,用戶(hù)仍然可以將剛才的滴定結(jié)果生成模式,這一功能只是為了防止用戶(hù)在滴定結(jié)束后,忘了將滴定結(jié)果生成模式而設(shè)的。其具體的操作過(guò)程同滴定結(jié)束后生成模式時(shí)一樣?蓞⒁(jiàn)預(yù)滴定結(jié)束后生成模式章節(jié)。
15.4 模式的刪除
在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,移動(dòng)高亮條至“刪除模式”上,:
按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶(hù)即可選擇模式,進(jìn)行刪除模式的操作,顯示:
用戶(hù)可按“F3(下頁(yè))”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵選擇欲刪除的模式,選擇后,按“F2(刪除)”鍵,儀器
按“F1(取消)”鍵可取消刪除操作。按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器即將當(dāng)前選擇的模式刪除,顯示“模式刪除中”字樣,稍等(隨模式的多少,刪除時(shí)間會(huì)有不同),儀器刪除完畢自動(dòng)返回模式刪除狀態(tài),用戶(hù)按“F1(取消)”鍵退出模式的刪除,返回起始狀態(tài)。注意:刪除一個(gè)模式后,其它模式的代號(hào)會(huì)相應(yīng)前移,用戶(hù)在選擇模式滴定時(shí)小心注意。
五、 儀器的維護(hù)與維修
1 維護(hù)
•儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時(shí),將Q9短路插頭插入測(cè)量電極的插座內(nèi),防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
•整個(gè)滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會(huì)產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應(yīng)及時(shí)清洗,以免破壞閥門(mén)。
•在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時(shí),應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃,否則會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,損壞閥門(mén)。
2 常見(jiàn)故障排除
現(xiàn)象 | 故障原因 | 排除方法 |
開(kāi)機(jī)沒(méi)有顯示 | a. 沒(méi)有電源 b. 保險(xiǎn)絲壞 | a. 檢查電源 b. 更換同一型號(hào)保險(xiǎn)絲 |
mV測(cè)量不正確 | a. 電極性能不好 b. 另一電極接口短路不好 | a. 更換好的電極。 b. 更換Q9短路插頭。 |
pH測(cè)量不正確 | a. 同上; b. 同上 c. 電極插口設(shè)置錯(cuò)誤 | a. 同上; b. 同上 c. 按6.1節(jié)設(shè)置正確的電極插口 |
打印機(jī)不打印或不正確 | a. 打印機(jī)電源沒(méi)接 b. 打印線(xiàn)沒(méi)連接 c. 打印機(jī)設(shè)置錯(cuò)誤 d. 打印機(jī)選擇錯(cuò)誤 | a. 連接打印機(jī)電源 b. 連接好打印機(jī)連線(xiàn) c. 按6.4節(jié)設(shè)置正確的打印機(jī)型號(hào) d. 更換打印機(jī) |
預(yù)滴定找不到終點(diǎn) | a. 終點(diǎn)突躍太小 b. 滴定劑或樣品錯(cuò)誤 c. 終點(diǎn)體積較小 d. 電極選擇錯(cuò)誤 | a. 按6.7.2將突躍設(shè)置為“小”。 b. 更換滴定劑或正確取樣。 c. 改用“空白滴定”模式 d. 正確選擇電極 |
預(yù)滴定找到假終點(diǎn) | 預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置不合適 | 按6.7.2將突躍設(shè)置為“大”。 |
現(xiàn)象 | 故障原因 | 排除方法 |
模式滴定錯(cuò)誤
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預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定錯(cuò)誤
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按6.1節(jié)設(shè)置正確的電極插口 |
攪拌器不轉(zhuǎn) |
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輸液管有氣泡 | 輸液管接口漏液 | 按4.1 c安裝好輸液管 |
機(jī)械動(dòng)作不正常 | 滴定管安裝不正確 | 按4.1 b安裝好滴定管 |
電極標(biāo)定錯(cuò)誤 |
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六、 儀器的成套性
1 ZDJ-4A型自動(dòng)電位滴定儀單元 1臺(tái)
2 T-818-B-6型溫度傳感器 1支
3 E-201-C-9型pH復(fù)合電極 1支
4 附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)
七、附錄
1. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液A(pH4.00,25℃)
稱(chēng)取先在110℃~130℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。
2. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液B(pH6.86,25℃)
分別稱(chēng)取先在110℃~130℃干燥2~3小時(shí)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。
3. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液C(pH9.18,25℃)
為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱(chēng)取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7•H2O)3.80g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。