目 錄
1 概述
2 儀器主要技術(shù)性能
3 儀器結(jié)構(gòu)
4 儀器使用
5 儀器的維護
6 儀器的成套性
7 儀器參數(shù)的復(fù)位
8 附錄
敬告用戶
請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書并妥善保存。
請使用本儀器隨機提供的通用電源器(9V,300mA,內(nèi)正外負)作為儀器的供電電源,若用戶選用其他的通用電源器以致發(fā)生不必要的安全問題,本公司概不負責(zé)。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。
1 概述
PXSJ-216型離子計(以下簡稱儀器)是一種用于測定溶液中離子濃度的常規(guī)實驗室電化學(xué)分析儀器, 其測定方式類似于常見的pH計,即以各種離子選擇電極為指示電極,再輔以適當(dāng)?shù)膮⒈入姌O, 一起插入待測溶液中, 構(gòu)成供測定用的電化學(xué)系統(tǒng)。
本儀器具有以下特點:
● 儀器可以測量溶液的電位、pH、Px、濃度值以及溫度值;
● 儀器采用外接通用電源,輔以大屏幕液晶顯示和輕觸式按鍵,使
儀器顯得大方、美觀,可靠性好;同時儀器采用全中文操作界面,
使用簡單、方便。
● 儀器以單片微處理器為核心, 加上精度較高的雙積分A/D、電
子開關(guān),保證了儀器的測量精度;
● 儀器采用雙高阻輸入方式,滿足不同用戶的需要;
● 儀器帶有RS-232接口,可接TP-16型串行打印機打印測量結(jié)
果或與計算機通訊。
● 儀器具有多種濃度測量法,包括直讀濃度、已知添加、未知添加
和GRAN法等;
● 儀器具有多種斜率校準(zhǔn)方法,包括一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)、多點校
準(zhǔn)和多次添加校準(zhǔn)等校準(zhǔn)方法;
● 儀器具有斷電保護功能,在儀器使用完畢關(guān)機后或非正常斷電情
況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)、校準(zhǔn)好的斜率值以及設(shè)置的參
數(shù)不會丟失。
● 儀器的測量結(jié)果可以貯存、刪除、查閱、打印或傳送到PC機。
儀器最多可貯存各50套mV、pH、pX或濃度測量的實驗數(shù)據(jù),并
提供兩套打印模式供用戶選擇。
2 儀器主要技術(shù)性能
2.1 測量范圍
a) mV:(0~±1800.0)mV;
b) pH/pX:(0.000~14.000)pH/pX;
c) 濃度: 與電位測量范圍和指示電極相應(yīng)的各種濃度值。
d) 溫度:(-5.0~105.0)℃。
2.2 電子單元基本誤差
a) pX:±0.005pX±1個字;
b) mV:±0.03%(F.S)±1個字。
c) 濃度: ±0.5%±1個字
d) 溫度: ±0.3℃±1個字。
2.3 輸入方式: 雙高阻輸入。
2.4 輸入阻抗: 大于3×1012Ω。
2.5 輸出方式: 64×128智能化點陣液晶顯示屏;具有RS232輸出接口。
2.6 儀器正常工作條件
a) 環(huán)境溫度: (5~35)℃;
b) 相對濕度: 不大于75%;
c) 供電電源: 直流通用電源(+9V~+15V,300mA,內(nèi)正,外負);
d) 周圍無影響性能的振動存在;
e) 周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;
f) 周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾。
2. 7 外形尺寸,長×寬×高, mm:290×200×70。
2.8 重量:約1kg。
3 儀器結(jié)構(gòu)
3.1 儀器正面圖
(1)顯示屏
(2)鍵盤
3.2 儀器后面板
(3)電源插座 (4)測量電極1插座
(5)測量電極2插座 (6)參比電極插座
(7)接地接線柱 (8)溫度傳感器插座
(9)RS232接口(九芯針式)
3.3 鍵盤
儀器面板上共有15個操作鍵,分別為:打印1/1、打印2/2、刪除/3、模式/4、校準(zhǔn)/5、mV/7、pH/8、pX/9、▲/0、▼/.、查閱/-、確認(rèn)、取消、ON/OFF等。除了“確認(rèn)”、“取消”、“ON/OFF”三只鍵是單功能以外,其他的鍵都是復(fù)用的,它們有兩個功能,即功能鍵和數(shù)字鍵,平時它們是功能鍵,按這些鍵可以完成相應(yīng)的功能;第二功能即為數(shù)字鍵,并且僅當(dāng)需要輸入數(shù)據(jù)時,這些鍵是數(shù)字鍵。如“mV/7”鍵,平時按此鍵,可以在儀器的起始狀態(tài)下將測量模式切換到mV測量;在輸入數(shù)字時,按此鍵,將輸入數(shù)字“7”。
各鍵功能的具體定義如下:
a)“打印1/1”鍵:用于打印當(dāng)前的測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“1”。
b)“打印2/2”鍵:用于打印貯存的測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“2”。
c)“刪除/3”鍵:用于刪除貯存的全部測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“3”
d)“模式/4”鍵:用于有關(guān)濃度測量以及濃度打印、濃度查閱、濃
度刪除等的操作;輸入數(shù)字“4”。
e)“校準(zhǔn)/5”鍵:用于校準(zhǔn)電極的斜率;輸入數(shù)字“5”。
f) “貯存/6”鍵:用于貯存測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“6”。
g) “mV/7”鍵:用于切換儀器至mV測量狀態(tài);輸入數(shù)字“7”。
h) “pH/8”鍵:用于切換儀器至pH測量狀態(tài);輸入數(shù)字“8”。
i) “pX/9”鍵:用于切換儀器至pX測量狀態(tài);輸入數(shù)字“9”。
j) “▲/0”、“▼/.”鍵:在電極插口選擇、斜率校準(zhǔn)方法選擇、濃
度測量方法選擇以及查閱存貯的測量數(shù)據(jù)時,用于上下翻看選
項和數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“0”和小數(shù)點。
k) “查閱/-”鍵:用于查閱儀器所貯存的測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字的
負號。
l) “確認(rèn)”鍵:用于確認(rèn)儀器當(dāng)前的操作狀態(tài);
m) “取消”鍵:用于終止功能模塊,然后返回到儀器的起始狀態(tài);
輸入數(shù)據(jù)有錯時,可以清除數(shù)據(jù),重新輸入(按二次)。
n) “ON/OFF”鍵:用于儀器的開機或關(guān)機。
3.4 儀器配件及附件
(10)231玻璃電極
(11)232甘汞電極
(12)通用電源器
(13)T-818-B-6型溫度傳感器
(14)打印機連接線
(15) Q9短路插頭(2只)
(16)JB-1A型電磁攪拌器
4 儀器使用
4.1 儀器安裝
a) 將儀器及JB-1A型電磁攪拌器(16)平放在桌面上,分別將測量電極(231玻璃電極(10))、參比電極(212參比電極(11))和溫度傳感器(13)安裝在JB-1A型電磁攪拌器(16)的電極支持件上。
b) 拔去測量電極1插座(4)或測量電極2插座(5)上的Q9短路插頭(15),將231玻璃電極(10)接入測量電極1插座(4)或測量電極2插座(5)內(nèi)。注意:一個測量電極插口接測量電極,另一個測量電極插口必須接Q9短路插頭,否則儀器無法進行正確測量;將232甘汞電極(11)接入?yún)⒈入姌O接線柱上;將溫度傳感器(13)的插頭插入溫度傳感器插座(8)上;將打印機連接線(14)接入RS232接口(九芯針式)(9)內(nèi);將通用電源器(12)接入電源插座(3)內(nèi)。這樣,就可以接通電源開機了。
4.2 開機
儀器后面板上的測量電極1插座和測量電極2插座分別連接Q9短路插頭,按下“ON/OFF”鍵,儀器顯示“PXSJ-216離子分析儀、雷磁商標(biāo)”數(shù)秒后,儀器自動進入電位測量狀態(tài),此時按“校準(zhǔn)/5”鍵進行mV零點校準(zhǔn),然后插上電極進行測量。測量結(jié)束后,按“ON/OFF”鍵,儀器關(guān)機。
4.3 儀器的起始狀態(tài)
為了方便用戶使用,儀器一開機即進入mV測量狀態(tài),顯示,其中顯示屏上方顯示有當(dāng)前的測量結(jié)果,下方為儀器的狀態(tài)提示(反向顯示)。圖中即表示當(dāng)前為mV測量狀態(tài),電極插口設(shè)置為1號。
在此狀態(tài)下,用戶可以直接按“pH/8”或“pX/9”鍵進行pH或者pX測量,顯示,并顯示出當(dāng)前使用的電極斜率值,圖中pH和pX的電極斜率分別為59.159和59.159。
為了方便說明,我們將mV、pH、pX等三種測量狀態(tài)統(tǒng)稱為儀器的起始狀態(tài),在此狀態(tài)下可以完成所有儀器的功能。
4.4 儀器電極插口的選擇
為了保證測量的準(zhǔn)確,儀器使用前,請檢查一下測量電極插口的位置是否與儀器設(shè)置的電極插口相一致,如果不是,則需要重新選擇電極插口。
在儀器的起始狀態(tài)下,按“取消”鍵,可以進行電極插口的選擇,顯示,儀器顯示當(dāng)前的電極插口位置。
用戶可以按“▲/0”或“▼/.”鍵移動高亮條至實際測量電極的位置,例如,用戶將測量電極連接在電極插口2上,則可移動高亮條至“電極插口2”上,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器即將電極插口選擇為電極插口2,并返回起始狀態(tài),。按“取消”鍵,則直接返回起始狀態(tài)。
4.5 斜率校準(zhǔn)
在本儀器中,除了電位測量,其余的pH、pX、濃度測量都需要進行斜率校準(zhǔn)。前面說過,本儀器的pH、pX測量使用各自獨立的斜率,其相應(yīng)的斜率校準(zhǔn)方式有所不同;另外,在濃度測量時,對應(yīng)不同的濃度測量模式,其斜率校準(zhǔn)方式也有不同。
4.5.1 pH測量時的斜率校準(zhǔn)
pH斜率校準(zhǔn)方式有一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)兩種。儀器具有自動識別標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的能力,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為pH4、pH7、pH9三種。
在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵使儀器處于pH測量狀態(tài),按“校準(zhǔn)/5”鍵,即進入pH斜率校準(zhǔn)狀態(tài),開始時為一點校準(zhǔn)。用戶應(yīng)將電極清洗干凈,并放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。儀器顯示“把電極插入標(biāo)液中”,稍后儀器顯示出當(dāng)前的pH值和溫度值。顯示:
等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即完成一點校準(zhǔn),顯示出當(dāng)前的電極斜率值為:59.159,并提示是否進行二點校準(zhǔn)。:
此時,用戶按“取消”鍵,儀器將直接返回起始狀態(tài),不進行二點校準(zhǔn)。如果用戶需要二點校準(zhǔn),按“確認(rèn)”鍵即可進行二點校準(zhǔn)。同樣地,需將電極從原標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出,并清洗干凈,放入另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,儀器顯示當(dāng)前的pH和溫度值,等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示校準(zhǔn)好的電極斜率值,:
按“確認(rèn)”鍵,儀器完成斜率校準(zhǔn),并返回起始狀態(tài)。
如果用戶在pH測量狀態(tài)下誤按“校準(zhǔn)/5”鍵進入校準(zhǔn)狀態(tài),或者校準(zhǔn)進行到一半而不想繼續(xù)校準(zhǔn)下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,顯示,再按“確認(rèn)”鍵,即可終止校準(zhǔn)狀態(tài),并強制返回到儀器的起始狀態(tài)。
4.5.2 pX測量時的斜率校準(zhǔn)
pX斜率校準(zhǔn)方式有一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)和多點校準(zhǔn)三種。在儀器的起始狀態(tài),按“pX/9”鍵,使儀器處于pX測量狀態(tài),按“校準(zhǔn)/5”鍵,即可選擇斜率校準(zhǔn)方式,顯示:
用戶可以按“▲/0”或“▼/.”鍵翻看斜率校準(zhǔn)方式,再按“確認(rèn)”鍵即可進行相應(yīng)的斜率校準(zhǔn)。例如,用戶需要進行二點校準(zhǔn),則可按“▲/0”或“▼/.”鍵使顯示“2.二點校準(zhǔn)”時按“確認(rèn)”鍵即可。
1) 一點校準(zhǔn)
本校準(zhǔn)法是將預(yù)先設(shè)定的斜率值或通過其它方法獲得的斜率值(25℃時)輸入儀器。儀器即以此斜率值作為新的斜率值。例如已知斜率為58.1,標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值為4,則一點校準(zhǔn)的具體操作如下:
儀器首先提示“電極插入標(biāo)液中”字樣,稍后要求輸入新的斜率值,顯示,輸入:58.1,并按“確認(rèn)”鍵,
儀器要求輸入標(biāo)液的pX值,顯示:輸入:4,并按“確認(rèn)”鍵,
儀器將顯示當(dāng)前的電位和溫度值。:
等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即完成一點校準(zhǔn),顯示校準(zhǔn)結(jié)束,并顯示預(yù)設(shè)定的斜率值。
至此,一點校準(zhǔn)結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。
如果用戶在校準(zhǔn)進行到一半而不想繼續(xù)校準(zhǔn)下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,再按“確認(rèn)”鍵,即可終止校準(zhǔn)狀態(tài),強制返回到儀器的起始狀態(tài)。
2) 二點校準(zhǔn)
本校準(zhǔn)法是比較常用的斜率校準(zhǔn)法。通過測量兩種不同標(biāo)準(zhǔn)液的電位值,計算出電極的實際斜率值。例如,已知兩種標(biāo)準(zhǔn)液的pX值分別為4、9,則二點校準(zhǔn)的具體操作如下:
選擇二點校準(zhǔn)并按“確認(rèn)”鍵以后,儀器顯示“電極插入標(biāo)液一”,將電極清洗干凈后放入標(biāo)準(zhǔn)液一中,稍后,儀器要求輸入標(biāo)液一的pX值,顯示:
輸入標(biāo)液一的pX值:4,輸入完畢,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示標(biāo)液一的電位和溫度值,。
等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“電極插入標(biāo)液二”字樣,此時,將電極從標(biāo)液一中取出,并清洗干凈,放入標(biāo)液二中。儀器要求輸入標(biāo)液二的pX值,輸入標(biāo)液二的pX值后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即顯示標(biāo)液二的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即顯示出校準(zhǔn)好的電極斜率。至此,二點校準(zhǔn)結(jié)束,顯示。按“確認(rèn)”鍵,返回儀器的起始狀態(tài)。
如果用戶在校準(zhǔn)進行到一半而不想繼續(xù)校準(zhǔn)下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,再按“確認(rèn)”鍵,即可終止校準(zhǔn)狀態(tài),強制返回到儀器的起始狀態(tài)。
3) 多點校準(zhǔn)
本校準(zhǔn)法采用三種以上不同pX值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校準(zhǔn), 分別測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位, 儀器即可計算出電極的斜率值。本校準(zhǔn)法的測量點必須在3~8點之間。如果用戶采用小于八點的標(biāo)準(zhǔn)液來校準(zhǔn), 則在測量最后一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位時,等其穩(wěn)定后應(yīng)按"取消"鍵來終止斜率校準(zhǔn), 而不是按"確認(rèn)"鍵,否則儀器認(rèn)為用戶還有待校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)而儀器會繼續(xù)校準(zhǔn)下去,并不計算校準(zhǔn)的斜率值;如果用戶采用八點校準(zhǔn), 則到八點后, 按"確認(rèn)"鍵, 儀器會自動計算出斜率值。
例如:用三種標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校準(zhǔn)斜率,其溶液的pX值分別為4、7、9,則具體的操作如下。
選擇多點校準(zhǔn)并按“確認(rèn)”鍵,儀器要求用戶輸入標(biāo)液1的pX值,顯示:
輸入標(biāo)液1的pX值:4,
輸入完畢,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“電極放入標(biāo)液1”字樣,用戶應(yīng)將電極清洗干凈,放入標(biāo)液1中,稍后,儀器顯示出當(dāng)前的電位和溫度值。
等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,繼續(xù)輸入標(biāo)液2的pX值:7,同樣的,清洗干凈電極后,將電極放入標(biāo)液2中,等其電位穩(wěn)定后,再按“確認(rèn)”鍵;輸入標(biāo)液3的pX值:9,并將電極放入標(biāo)液3中,等其電位穩(wěn)定后,這次用戶應(yīng)按“取消”鍵(而不是按“確認(rèn)”鍵),儀器顯示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”字樣,,
按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算并顯示校準(zhǔn)好的斜率值。至此多點校準(zhǔn)結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵,返回儀器的起始狀態(tài)。
4.5.3 濃度測量時的斜率校準(zhǔn)
濃度測量時的斜率校準(zhǔn)同pX測量時的斜率校準(zhǔn)基本相同,有一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)、多點校準(zhǔn)。當(dāng)用戶采用添加法模式測量濃度時,可以采用多次添加法校準(zhǔn)斜率。
1) 一點校準(zhǔn)
一點校準(zhǔn)同pX測量時的一點校準(zhǔn)相同,也是將預(yù)先設(shè)定的斜率值或通過其它方法獲得的斜率值輸入儀器。儀器即以此斜率值作為新的斜率值。此校準(zhǔn)法必須已知電極的預(yù)設(shè)斜率值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的一點校準(zhǔn),此時,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。
2) 二點校準(zhǔn)
本校準(zhǔn)法是比較常用的斜率校準(zhǔn)法。通過測量兩種不同標(biāo)準(zhǔn)液的電位值,計算出電極的實際斜率值。已知二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,即可通過測量其電位值校準(zhǔn)電極斜率。具體操作可參見pX測量時的二點校準(zhǔn),此時,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。
3) 多點校準(zhǔn)
本校準(zhǔn)法采用三種以上不同濃度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行校準(zhǔn), 分別測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位, 儀器即可計算出電極的斜率值。本校準(zhǔn)法的測量點必須在3~8點之間。如果用戶采用小于八點的標(biāo)準(zhǔn)液來校準(zhǔn), 則在測量最后一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位時,等其穩(wěn)定后應(yīng)按"取消"鍵來終止斜率校準(zhǔn), 而不是按"確認(rèn)"鍵,否則儀器認(rèn)為用戶還有待校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)而儀器會繼續(xù)校準(zhǔn)下去,并不計算校準(zhǔn)的斜率值;如果用戶采用八點校準(zhǔn), 則到八點后, 按"確認(rèn)"鍵, 儀器會自動計算出斜率值。此校準(zhǔn)法必須已知各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的多點校準(zhǔn),此時,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。
4) 多次添加校準(zhǔn)
本校準(zhǔn)法適用于已知添加法測量濃度模式。校準(zhǔn)時,取二種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B,A溶液組成與本底溶液相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液,B溶液為添加液。校準(zhǔn)前,先輸入A、B標(biāo)液的濃度值和體積值,然后測量標(biāo)液A的電極電位,接著依次添加設(shè)定體積的B溶液,并測量添加后的電極電位。添加次數(shù)必須在3~8次之間,如果用戶的添加次數(shù)小于八次, 則在最后一次添加結(jié)束,測量其電位時,等其穩(wěn)定后應(yīng)按"取消"鍵來終止斜率校準(zhǔn), 而不是按"確認(rèn)"鍵,否則儀器認(rèn)為用戶還想繼續(xù)添加,應(yīng)而儀器會繼續(xù)校準(zhǔn)下去,并不計算校準(zhǔn)的斜率值;如果用戶采用八次添加校準(zhǔn), 則添加到第八次時, 按"確認(rèn)"鍵, 儀器會自動計算出斜率值。
例如: 已知25mL、0.1mmol/L的NaF標(biāo)液A和10mmol/L的NaF標(biāo)液B, 以標(biāo)液B作為添加液,設(shè)添加體積為0.25mL,共添加3次,具體操作如下:
a) 在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,選擇“已知添加”測
量模式進行濃度測量;
b) 選擇斜率校準(zhǔn),并選擇“多次添加校準(zhǔn)”法校準(zhǔn)電極斜率,則
可進行多次添加校準(zhǔn);
c) 儀器首先要求用戶輸入標(biāo)液A的濃度值,輸入標(biāo)液A的濃度值:0.1;
d) 儀器又要求用戶輸入標(biāo)液A的體積,輸入標(biāo)液A的體積25mL;
e) 輸入添加液B的濃度:10;
f) 輸入添加液B體積值:0.25,輸入完畢,儀器顯示“把電極插
入標(biāo)液A”字樣,用戶將電極清洗干凈以后,放入標(biāo)液A中,儀
器顯示當(dāng)前的電位和溫度值。
g) 等顯示穩(wěn)定后,用戶按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加標(biāo)液B,
NO.1”字樣,提示用戶第一次添加標(biāo)液B,
h) 用戶添加標(biāo)液B 0.25mL后,等儀器顯示電位再次穩(wěn)定,按“確
認(rèn)“鍵,儀器同樣顯示“添加標(biāo)液B,NO.X”字樣,用戶依次添
加標(biāo)液并依次測量添加后的電位值,等添加滿8次,儀器會自動
計算出電極斜率,顯示
當(dāng)用戶的添加次數(shù)小于8次時,則必須在最后一次添加標(biāo)液B后,等電位穩(wěn)定,按“取消”鍵儀器提示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,用戶按“確認(rèn)”鍵來正式終止校準(zhǔn),否則儀器會認(rèn)為用戶還需要繼續(xù)添加下去。例如:如果用戶只想添加3次來校準(zhǔn)電極斜率,則在添加到第3次標(biāo)液時,等顯示穩(wěn)定后,按“取消”鍵,儀器提示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,用戶可按“確認(rèn)”鍵結(jié)束校準(zhǔn)。儀器同樣計算電極斜率值。如果添加次數(shù)小于3次,則儀器不會計算新的電極斜率而采用原來的電極斜率來進行“已知添加”法的濃度測量。
校準(zhǔn)正;蚍钦=Y(jié)束后,儀器即進入已知添加法的濃度測量模式。
4.6 貯存功能
如果用戶需將當(dāng)前測得的數(shù)據(jù)mV、pH、pX(或濃度值)存貯起來,則只需在儀器的起始狀態(tài)下(或者在濃度測量結(jié)束后),按“貯存/6”鍵,儀器即將當(dāng)前測量數(shù)據(jù)貯存起來。每種測量模式最多可存貯50套測量數(shù)據(jù),超過50套,儀器將自動重復(fù)從頭存貯。貯存時,儀器顯示當(dāng)前存貯號和存貯標(biāo)志。下圖為mV測量狀態(tài)下mV存貯時的顯示示意圖。存貯完畢,儀器自動返回儀器的起始狀態(tài)(或者濃度測量結(jié)束狀態(tài))。
4.7 刪除功能
如果需要將貯存的測量數(shù)據(jù)全部刪除,可在儀器的起始狀態(tài)下按下“刪除/3”鍵(或在選擇濃度模式時選擇“濃度刪除”),儀器即進入刪除功能,可刪除當(dāng)前測量狀態(tài)下對應(yīng)的存貯數(shù)據(jù)(或者濃度存貯數(shù)據(jù))。儀器將顯示刪除的模式,顯示存貯的總數(shù),并詢問用戶“全部刪除嗎?”。即為刪除mV存貯數(shù)據(jù)的示意圖:
如果用戶確實需要刪除數(shù)據(jù),則選擇“確認(rèn)”鍵,儀器將刪除全部存貯數(shù)據(jù)。刪除完畢,儀器顯示:
此時,如果用戶不需要刪除數(shù)據(jù),則可直接按“取消”鍵,退出刪除功能。
為了方便用戶操作,進入刪除功能后,用戶可按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4”鍵切換到不同的模式,選擇刪除不同的存貯數(shù)據(jù)。例如,用戶在mV測量狀態(tài)按“刪除/3”鍵可選擇刪除mV存貯數(shù)據(jù),按“pH/8”鍵可選擇刪除pH存貯數(shù)據(jù),按“模式/4”鍵可選擇刪除濃度存貯數(shù)據(jù)等。
如果對應(yīng)模式下沒有存貯任何測量數(shù)據(jù),則儀器將顯示“存貯空白”字樣。
4.8 即時打印功能
可打印當(dāng)前測量數(shù)據(jù)或?qū)?dāng)前測量數(shù)據(jù)輸入PC機。
在儀器的起始狀態(tài)(或者濃度測量結(jié)束后),用戶若想打印當(dāng)前測量結(jié)果,只需接上TP-16打印機,正確設(shè)置打印機,接通打印機電源,按“打印1/1”鍵,儀器即打印當(dāng)前測量數(shù)據(jù)。
若RS-232接口與PC機相連,按“打印1/1”鍵,儀器即將當(dāng)前測量數(shù)據(jù)直接輸入PC機,由PC機接收(需有我公司配套開發(fā)的雷磁數(shù)據(jù)采集軟件支持)
4.8.1 mV、pH、pX存貯數(shù)據(jù)的打印
在儀器的起始狀態(tài)按“打印2/2”鍵,儀器將依次全部打印對應(yīng)模式下的存貯數(shù)據(jù),儀器一邊打印,一邊顯示被打印的數(shù)據(jù),打印完畢,自動返回起始狀態(tài)。例如用戶想打印存貯的mV測量數(shù)據(jù),可在mV測量狀態(tài)下,按“打印2/2”鍵,儀器將打印存貯的全部mV測量數(shù)據(jù);在pH、pX測量狀態(tài)下,可打印存貯的全部pH、pX測量數(shù)據(jù)。
4.8.2 濃度存貯數(shù)據(jù)的打印
在儀器的起始狀態(tài),按“模式/4”鍵,再按“▲/0”或“▼/.”鍵,使顯示為“濃度打印”,按“確認(rèn)”鍵,即可打印存貯的全部濃度測量數(shù)據(jù)。
4.9 查閱功能
對于存貯起來的測量數(shù)據(jù),用戶如需查閱,則在儀器的起始狀態(tài)下,按“查閱/-”鍵即可查閱存貯數(shù)據(jù)。顯示,其中顯示屏上面顯示當(dāng)前查閱到的存貯數(shù)據(jù),提示區(qū)顯示當(dāng)前查閱的模式以及存貯總數(shù)和當(dāng)前對應(yīng)的存貯號,圖中即表示查閱mV存貯數(shù)據(jù),總共存貯有8個mV測量數(shù)據(jù),當(dāng)前查閱到的為第3個存貯數(shù)據(jù)。
用戶可按“▲/0”或“▼/.”鍵上下翻看存貯的數(shù)據(jù)。
為了方便用戶使用,在查閱存貯數(shù)據(jù)時,通過按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4”等鍵可查閱所有存貯的測量數(shù)據(jù)。
4.10 mV測量
用于測量溶液中的電位值, 在儀器的起始狀態(tài)下,按“mV/7”鍵即可切換到mV測量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的電位、溫度值。
4.11 pH測量
用于測量溶液中的pH值, 在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵即可切換到pH測量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的pH、溫度值。
4.12 pX測量
用于測量溶液中的px值, 在儀器的起始狀態(tài)下,按“pX/9”鍵即可切換到pX測量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的pX、溫度值。
4.13 濃度測量
用于測量溶液的濃度值。本儀器共有四種濃度測量模式,包括直讀濃度、已知添加、試樣添加、GRAN法等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵進入濃度模式功能選擇,顯示,
用戶通過按“▲/0”或“▼/.”鍵可翻看濃度測量模式,當(dāng)顯示為用戶所需的濃度測量模式時,按“確認(rèn)”鍵,即可進行相應(yīng)的濃度測量。
4.13.1 濃度單位選擇
本儀器共有四種濃度單位可以選擇,即“mmol/L”、“Mmol/L”、“mg/L”、“μg/L”,用戶通過按“▲/0”或“▼/.”鍵可翻看濃度單位,當(dāng)顯示為用戶所需的濃度單位時,按“確認(rèn)”鍵,即可選擇相應(yīng)的濃度單位,顯示,圖中為直讀濃度測量模式。
4.13.2 直讀濃度
本模式按照能斯特公式,
由此, 用戶只需經(jīng)過相應(yīng)的斜率校準(zhǔn), 得到斜率以及零電位值, 即可對待測試樣進行濃度測量。如果用戶需要測定空白標(biāo)準(zhǔn)液的濃度值(即空白濃度值), 那么用戶可選擇進行空白濃度值的測定。
本模式的具體操作如下:
a) 在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵, 再按“確認(rèn)”鍵, 進入直讀濃度測量;
b) 用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;
c) 按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率;
d) 按需要選擇進行空白濃度校準(zhǔn),例如選為不進行空白校準(zhǔn);
e) 將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;
f) 等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出當(dāng)前的濃度值,顯示如下。至此,測量結(jié)束。
g) 此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。
h) 用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),儀器提示“結(jié)束測量嗎”,用戶按“確認(rèn)”鍵即可退出直讀濃度測量,返回儀器的起始狀態(tài);按“取消”鍵,用戶清洗干凈電極后,放入待測試樣中,即可繼續(xù)進行直讀濃度測量。
4.13.3 已知添加
已知添加又稱標(biāo)準(zhǔn)添加。首先, 測定體系的平衡電位值,然后在待測體系中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 再次測定體系的平衡電位值, 由添加前后的電極電位的變化值, 從而計算出待測試樣的濃度值。
測量時, 先輸入標(biāo)準(zhǔn)液的濃度值及添加體積, 再輸入試樣的體積, 然后測得添加前的電極電位值E1和添加后的電極電位值E2, 儀器即可按上述公式計算出試樣的濃度值Cx。如果用戶需要進行空白校準(zhǔn), 則按照類似方法,分別測量空白標(biāo)準(zhǔn)液添加標(biāo)準(zhǔn)液前后的電極電位變化值, 即測定Eb1、Eb2, 然后可計算出空白標(biāo)準(zhǔn)液的空白濃度值。
本模式具體操作如下:
a) 在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵, 按“▲/0”或“▼/.”鍵,再按“確認(rèn)”鍵選擇“已知添加”,即可進入已知添加濃度測量模式;
b) 用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;
c) 按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率;
d) 按需要選擇進行空白濃度校準(zhǔn),例如選為不進行空白校準(zhǔn);
e) 輸入添加標(biāo)液的體積值;
f) 輸入試樣液的體積值;
g) 輸入標(biāo)液的濃度值;
h) 將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;
i) 等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加標(biāo)液”字樣,用戶按設(shè)定的體積值添加標(biāo)液;
j) 等再次顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃度值。至此,測量結(jié)束。
k) 此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。
l) 用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),即可退出已知添加測量模式,返回儀器的起始狀態(tài)。
4.13.4 試樣添加
1) 本模式類似于已知添加, 只是在標(biāo)準(zhǔn)添加法中, 是將標(biāo)準(zhǔn)液添加到試樣中, 測量由于待測組份的濃度變化而引起的電極電位變化,從而測定試樣的濃度值, 同樣地, 如果將試樣添加到標(biāo)準(zhǔn)液中, 通過測量添加前后的電位變化, 也可測定試樣的濃度值。
本模式不必測定空白標(biāo)準(zhǔn)液的空白濃度值,具體操作可參考已知添加測量模式。
2) 試樣添加測量模式可測量試樣的濃度值, 也可用于測定固體樣品中待測組份的重量百分比。測量時, 先輸入待測試樣的體積(Vx)為0,再輸入待測組份的分子量(mol.Wt)以及試樣的重量W, 分別測量標(biāo)準(zhǔn)液添加固體試樣前后的的電極電位值,則可測定待測試樣中的重量百分比。
例如:以25mL、1mmol/L的NaF溶液為標(biāo)準(zhǔn)液,以純固體NaF為待測樣品,稱取0.104g樣品。其中NaF的分子量為41.99,即摩爾濃度。則具體操作如下:
a) 在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵, 按“▲/0”或“▼/.”鍵,再按“確認(rèn)”鍵選擇“未知添加”,即可進入試樣添加濃度測量模式;
b) 用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;
c) 按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率;
d) 輸入添加試樣液的體積值,輸入:0;
e) 輸入試樣的摩爾重量,例如輸入:41.99;
f) 輸入試樣重量,例如輸入:0.104;
g) 輸入標(biāo)液的體積,例如輸入:25;
h) 輸入標(biāo)液的濃度,例如輸入:1;
i) 將電極清洗干凈,放入標(biāo)液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;
j) 等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加試樣”字樣,用戶將固體試樣溶解于標(biāo)準(zhǔn)液中,充分混合;
k) 等再次顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出待測試樣中的重量百分比,顯示如下。至此,測量結(jié)束。
l) 同樣的,此時前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。
m) 用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),即可退出試樣添加測量模式,返回儀器的起始狀態(tài)。
4.13.5 GRAN法
儀器除常規(guī)測量方法外, 也可用GRAN法來測量含量較低的試樣。根據(jù)GRAN法的數(shù)學(xué)原理, 可用下式測得試樣的濃度值。
測量時, 先輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(Cs)和體積(Vs),以及待測試樣的體積(Vx),然后測量第一次添加標(biāo)準(zhǔn)液后待測試樣中的電極電位值,依次重復(fù)測量三次至八次,儀器即可計算出待測試樣的濃度值。
例如:以10mmol/L的NaF溶液為標(biāo)液,各次添加體積為0.25mL,以25mL、0.1mmol/L左右的NaF溶液作為待測液, 假設(shè)共添加四次,則具體操作如下:
a) 在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵, 按“▲/0”或“▼/.”鍵,再按“確認(rèn)”鍵選擇“GRAN”,即可進入GRAN法濃度測量模式;
b) 用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;
c) 按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率,例如選為不校準(zhǔn)斜率;
d) 輸入標(biāo)液的濃度值,例如輸入:10;
e) 輸入添加標(biāo)液的體積值,例如輸入:0.25;
f) 輸入試樣液的體積值,例如輸入:25;
g) 儀器顯示“添加標(biāo)液NO.1”字樣,將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,按設(shè)定的體積值添加標(biāo)液0.25mL,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;
h) 等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加標(biāo)液NO.2”字樣,用戶繼續(xù)添加標(biāo)液0.25mL;
i) 依次添加標(biāo)液并測量添加后的電位,等第四次添加結(jié)束,按“取消”鍵,儀器顯示“結(jié)束測量嗎”字樣,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃度值。至此,測量結(jié)束。
j) 用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。
k) 用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),即可退出GRAN法測量模式,返回儀器的起始狀態(tài)。
5 儀器的維護
5.1 儀器必須有良好的接地。
5.2 開機前,須檢查電源是否接妥。
5.3 接通電源后,按“ON/OFF”鍵,若顯示屏不亮,應(yīng)檢查電源器是否
有電輸出。
5.4 儀器可供長期穩(wěn)定使用。測試完樣品后, 所用電極應(yīng)浸放在蒸餾水
中。
5.5 儀器不使用時, 短路插頭也要接上,以免儀器輸入開路而損壞儀
器。
5.6 兩測量電極插口如果在使用時, 只用一個, 則另一個必須接上短路
插頭, 儀器才能正常工作。
5.7 有關(guān)離子選擇電極測試事項, 請參照有關(guān)材料, 務(wù)必遵守執(zhí)行。
6 儀器的成套性
1.PXSJ-216型離子計1臺;
2.T-818-B-6型溫度傳感器1支;
3. JB-1A型電磁攪拌器 1臺;
4.通用電源器 (9V DC,500mA,中心正,外殼負)1只
5.231玻璃電極(01)1支;
6.212甘汞電極 1支;
7. pF-1氟電極 1支;
8.電極輸入短路插頭(儀器出廠時接在測量電極插口上)2只;
9. pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑pH4,7,9 各5小包;
10. 附件一套,以隨機裝箱單為準(zhǔn)。
7 儀器參數(shù)的復(fù)位
儀器在使用過程中,可能由于某些不確定的原因使儀器存貯的參數(shù)改變,比如在存貯數(shù)據(jù)時突然掉電、受到強磁場的短時干擾等等,這時可能會影響儀器的正常使用。本功能可以讓用戶自己設(shè)法復(fù)位儀器的參數(shù),保證儀器的正常。在儀器的測量狀態(tài)下,按“取消”鍵進入選擇電極插口狀態(tài),按“刪除”鍵,再按“確認(rèn)”鍵,儀器即進入?yún)?shù)復(fù)位菜單,依次可復(fù)位的參數(shù)有:
1、 pH測量時使用的電極斜率(初始值為1.000);
2、 pX測量時使用的電極斜率(初始值為1.000);
3、 空白濃度(初始值為0);
4、 濃度單位(初始值為mmol/L);
5、 儀器存貯的數(shù)據(jù)(清零);
6、 儀器的mV零點(清零);
7、 以上參數(shù)全部復(fù)位。
用戶可按實際需要,按“上”或“下”鍵選擇需要復(fù)位的某一項(或者選擇復(fù)位全部參數(shù)),按“確認(rèn)”鍵,儀器即開始復(fù)位,稍等,儀器顯示“OK”字樣表示已復(fù)位完畢,按“取消”鍵,返回電極插口選擇狀態(tài)。
例如:用戶需要將空白濃度值清零,則可按如下步驟操作:在儀器的測量狀態(tài)下,按“取消”鍵進入選擇電極插口,按“刪除”鍵,再按“確認(rèn)”鍵進入?yún)?shù)復(fù)位菜單,按“下”鍵移動高亮條至“3.Blank CONC.”上,按“確認(rèn)”鍵,稍等,顯示“OK”,連續(xù)按“取消”鍵,退出到測量狀態(tài)即可。其他參數(shù)可依次操作。
8 附錄 氟離子溶液配制方法
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液:
精確稱取4.20g分析純氟化鈉,溶于蒸餾水中,稀釋至1000mL,貯存于塑料瓶中。此溶液為1×10-1 mol/L F-。
1×10-2 mol/L F-:取1×10-1 mol/L F-溶液100ml,稀釋至1000ml;
1×10-3 mol/L F-:取1×10-2 mol/L F-溶液100ml,稀釋至1000ml;
2. 總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)
稱取58.8g分析純二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O7•2H2O),再稱取85g分析純硝酸鈉(NaNO3),溶于蒸餾水中,用HCl調(diào)節(jié)溶液至pH為5~6,稀釋至1000mL。
3. 試驗用溶液
pF2(1×10-2 mol/L F-):取1×10-1 mol/L F-溶液10ml,加總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)20ml,用蒸餾水稀釋至100ml;
pF3(1×10-3 mol/L F-):取1×10-2 mol/L F-溶液10ml,加總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)20ml,用蒸餾水稀釋至100ml;
pF4(1×10-4 mol/L F-):取1×10-3 mol/L F-溶液10ml,加總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)20ml,用蒸餾水稀釋至100ml。