一、儀器準備
① 將鈉離子計接上電源,并開啟電源。
② 選擇鈉離子濃度測量參數。
③ 選擇并設置校準溶液的參數。
長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數據按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數據按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)
二、儀器校準
①鈉離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鈉離子標準溶液中浸泡,一般不少于半小時。將浸泡的鈉離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。
② 取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。
③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現C1、“CAL”閃動,見屏上出現穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、并閃動,至出現END。之后屏上出現C2。
④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現預設的數據、并閃動,至出現END。儀器自動進入測量狀態(tài)。
⑤ 校準完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5
mol/L,吸干。
三、樣品測量
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。
取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。
二次測量平均值,經數據處理為樣品的鈉含量。
四、測量完畢
測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關閉。
五、注意事項
1、根據測量的鈉離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的鈉離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。
2、為了提高測量的準確度,建議在第一次測量樣品后,再重復校準一次?赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重復校準可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。
3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。
4、對鈉離子選擇電極有干擾的離子:在10-3mol/LNa+時,最大允許含量:3×10-7
mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×10-5mol/LLi+、6×10-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+、0.5mol/LTl+。需要選擇適當的TISAB,來絡合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調節(jié)溶液的pH值至適當的范圍。
5、測量工作結束,應將鈉離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。