一、熔點(diǎn)儀使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
1. 硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上。(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)
2. 油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
二、操作步驟和使用方法
1. 通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶(hù)參考。
速率選擇 起始溫度低于熔點(diǎn)
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3-5℃
1.5℃/mim 6-10℃
3℃/mim 9-15℃
2. 開(kāi)啟電源形狀,通過(guò)觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3. 儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)
4. 根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說(shuō)明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。
5. 通過(guò)觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。
說(shuō)明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測(cè)量。
6. 若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
7. 謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。
8. 如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。
9. 如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。
10. 一般推薦用戶(hù)先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。