一、氣相色譜儀使用注意事項
- 色譜柱的老化
新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。
作法:柱子的一端接在進樣器上,與檢測器連接的一端拆下來,用螺帽蓋好檢測器入口,通入載氣,設定爐溫100℃約1h,然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃(切勿超過柱子的最高溫度極限),保持12-24h。毛細柱時間可短一些。
2、進樣器換墊
隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,一般的規(guī)律是,每天換一次隔墊。
3、進樣器襯套、內(nèi)襯管,檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗。
4、當TCD 檢測器開著時,如果沒開或中斷氣流,燈絲會永久性損壞。每當改變調(diào)節(jié)影響到通過檢測器的氣流時,檢測器一定要關著。
5、用氫氣作燃料的檢測器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器,進樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個帽,否則氫氣會流進加熱室引起爆炸事故。
6、當用FID、FPD、NPD 時,檢測器溫度一定要高于100℃,以免積水。
7、ECD 檢測器的廢氣必須排出室外,以防止放射性活性材料污染實驗室。有ECD的用戶每6個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
8、所用氣體需經(jīng)凈化器(內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等)過濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。
9、檢測器溫度應在柱溫以上,以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。
10、每次完成測試后,進幾針溶劑清洗柱子。
二、保養(yǎng)
1、至少每天進行一次檢漏。
2、泵正在帶壓工作時,不可拆卸其部件(除非有經(jīng)驗的維修人員在進行故障處理)。
3、配制兩種或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣再使用,保證流動相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
4、定期檢查泵的潤滑,只使用儀器說明書指定的潤滑油。
5、定期檢查檢測器噪聲、漂移,定期進行檢測器校正。
6、除非實踐證明其它純度級別的溶劑可用,否則使用高效液相色譜流動相專用試劑。
7、更換溶劑時,一定要對系統(tǒng)進行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進行沖洗,再用新溶劑進行沖洗。
8、柱子不論何時都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。