在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中,水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過多的水分會破壞化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生副產(chǎn)品,降低收率。例如乙酯,如下:
乙酯中的水分來源主要有兩個(gè)渠道。其一是產(chǎn)品本身自帶,我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據(jù)市場反應(yīng),購買時(shí)最好選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
測定產(chǎn)品中水分含量的儀器是水分測定儀,下面是各種水分測定儀的比較:
1、紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器
此類水分儀特點(diǎn)是體積小,測定范圍比較寬,精確度較高,性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測量、結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格低廉。但是對含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品不太適合。
2、卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器
主要原理是利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算水份含量。儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格較高。
3、卡爾費(fèi)休容量法類儀器
結(jié)構(gòu)比較簡單,精確度好,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,可以看出,對于一般液體化工產(chǎn)品,測定的水分含量時(shí),應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn),就是測試時(shí)可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)。
那么如何選購水分測定儀呢?
1、選擇時(shí)最好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖,非常容易吸收水分,待測樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。