4530原子吸收分光光度計操作步驟具體如下:
一、儀器啟動
1.擰開Ar氣瓶,開循環(huán)冷卻水箱設置溫度,低值20℃,高值30℃
2.點擊桌面AA4510圖標,先開啟主機電源,后開石墨爐控制器電源
3.儀器調(diào)整
A.詳細參數(shù)設置-見圖1
1選擇待測元素(Cd)
2選擇該元素對應波長(228.7nm)
3積分時間(5.5~6s,可根據(jù)實際樣品情況修改)
4信號方式(原子吸收背景校正)
5讀數(shù)方式(峰面積或峰高)
6狹縫0.4nm
7升降臺設置根據(jù)能量大小調(diào)整,調(diào)整至能量最大
B.手動調(diào)整具體見圖2
(1)找峰,當有能量值時可以進行燈架調(diào)整
(2)平衡
(3)調(diào)零
4.設置,見圖3
1選擇公式:線性法
2次數(shù)2到3次
3濃度微克每升
4擴展1.0
5設定標樣濃度
5.原子化器設置 見圖4
(1)預處理6s,2500攝氏度 點擊清洗
(2)設置各個步驟的時間和溫度
(3)數(shù)據(jù)發(fā)送 數(shù)據(jù)保存點擊確定
二.預熱
1.空燒,吸光度低于0.030
2.找峰,調(diào)零
三.制作標準曲線 見圖5
1.進空白液20微升,點擊標準空白,啟動
2.待8個步驟結(jié)束,儀器出“嘀”的聲音后再進液重復測量
3.進標準溶液20微升,點擊標準樣品,啟動
4.重復2、3步驟至測量結(jié)束
5.對偏差較大的吸光度數(shù)值、相對標準差過大的吸光度數(shù)值,進行重測,點擊序號,重讀,進液啟動,控制相對差在10%以內(nèi),最好低于5%,使得R值接近1
四.測量樣品-見圖6
1.進空白樣20微升,點擊測量樣品,啟動,重復2次
2.進樣20微升,點擊測量樣品,啟動,重復2次
3.讀取樣品濃度,減去空白樣品的值,記錄數(shù)據(jù),處理計算
例: 本實驗樣品稱量為2.5103克,消解后定容至100ml容量瓶中,搖勻測定.此溶液中鎘含量為1.612ug/L.再根據(jù)上述的計算公式,可得出樣品中鎘含量為0.064mg/kg.
五.儀器關(guān)閉
1.關(guān)閉程序
2.關(guān)閉電源、水箱、氣瓶。