一、方法原理
試樣經(jīng)灰化或消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定的濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、主要儀器及配備
1、上海儀電分析4530原子吸收分光光度計附石墨爐及鎘空心陰極燈
2、萬分之一天平0.1mg
3、馬弗爐
4、可控溫式電熱板
5、干燥恒溫箱
6、瓷坩堝
三、試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水
1、硝酸：優(yōu)級純
2、過硫酸銨
3、過氧化氫：30%
4、高氯酸：優(yōu)級純
5、硝酸1+1：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中
6、硝酸0.5mol/L：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀釋至100ml
7、硝酸1.0mol/L：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀釋至100ml
8、鹽酸1+1：取50ml鹽酸慢慢加入50ml水中
9、磷酸二氫銨20g/L)；取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml
10、混合酸：硝酸+高氯酸9+1。取9份硝酸與1份高氯酸混合
11、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L):：上海計量測試研究院提供
12、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取一定量鎘標(biāo)準(zhǔn)液，經(jīng)多次稀釋后配成0、1.0、2.0、4.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
四、試樣預(yù)處理
可根據(jù)實驗室條件選用標(biāo)準(zhǔn)上推薦的任意一種方法，本實驗選用濕式消解法
濕式消解法：稱取試樣1-5g，精確到0.001g于錐形瓶或高教燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上加熱消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗滌錐形瓶或高教燒杯，洗液合并與容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。
五、測定
1、儀器條件：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取已配制好的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.0、2.0、4.0ug/L各20uL，注入石墨爐，測得其吸光度。得到濃度與吸光度關(guān)系的線性回歸方程。
3、試樣測定：分別吸取試樣液和試劑空白各20ul，注入石墨爐，測得其吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程中求得試樣中鎘含量。
4、基體改進劑的使用：對于有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。
六、分析結(jié)果的表述
試樣中鎘含量按下式進行計算
C1-C0*V*1000
X= ————————————
m*1000*1000
x-——試樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L
c1——測定樣液中鎘含量，單位為納克每毫升ng/mL
c0——空白液中鎘含量，單位為納克每毫升ng/mL
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升mL
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升g或mL
