食品種類繁多,成分復(fù)雜,來(lái)源不一,進(jìn)行理化檢驗(yàn)的目的、項(xiàng)目、要求也不盡相同,盡管如此,不論什么食品,只要進(jìn)行理化檢驗(yàn),都必須按照一個(gè)共同的程序進(jìn)行。食品理化檢驗(yàn)的基本程序大致如下:
1.樣品的采集和保存
2.樣品的制備和預(yù)處理
3.檢驗(yàn)測(cè)定
4.分析數(shù)據(jù)處理
5.檢驗(yàn)報(bào)告
一、樣品的采集與保存
食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用,這些分析材料即樣品。這項(xiàng)工作稱為樣品的采集,又叫采樣。
采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分分析,進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段,是食品理化檢驗(yàn)的最基礎(chǔ)工作,是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。
由于食品的種類繁多,成分十分復(fù)雜,而且組成很不均勻,所以采樣必須能代表全部被檢的物料,否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無(wú)價(jià)值。
采樣有一定的原則和方式。下面是采樣方式的說(shuō)明:
1.隨機(jī)抽樣:使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類似的情況。
2.系統(tǒng)抽樣:已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)律,按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣,隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣,定期抽測(cè)貨架陳列樣品。
3.指定代表性抽樣:用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采樣:對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。
采得樣品后應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn),盡量減少保存時(shí)間,以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測(cè)成分的變化。
二、樣品的制備和預(yù)處理
為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測(cè)組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、磨均、溶于溶液等步驟,進(jìn)行樣品制備。
食品的組成是復(fù)雜的,在分析過(guò)程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾;或者被測(cè)物質(zhì)含量甚微,難以檢出,因此在測(cè)定前需進(jìn)行樣品處理,以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮。
樣品處理過(guò)程中,既要排除干擾因素,又不能損失被測(cè)物質(zhì),而且使被測(cè)物質(zhì)達(dá)到濃縮,以滿足分析化驗(yàn)的要求,保證測(cè)定獲得理想的結(jié)果,因此,樣品處理在食品理化檢驗(yàn)工作中占有重要的地位。
樣品處理時(shí)按照食品的類型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目,采取不同的措施和方法,常用的方法有:
(1)溶劑提取法:浸泡法,萃取法,鹽析法
(2)有機(jī)物破壞法:干法消化,濕法消化
(3)蒸餾法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,分餾,水蒸氣蒸餾
(4)色層分離法:紙色譜,柱色譜,薄層色譜
(5)磺化法與皂化法
(6)沉淀分離法
(7)掩蔽法
(8)濃縮法:常壓濃縮,減壓濃縮
具體應(yīng)用時(shí),應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用,以達(dá)目的。
在樣品制備和預(yù)處理過(guò)程中需要用到的儀器有燒杯、玻璃棒等基本玻璃儀器、坩堝、色譜儀、電子分析天平、加熱設(shè)備等。
三、檢驗(yàn)測(cè)定
食品理化檢驗(yàn)的目的就是根據(jù)測(cè)定的分析數(shù)據(jù)對(duì)被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確客觀的判斷和評(píng)定,為此,檢驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中,必須實(shí)行全面質(zhì)量控制程序。
食品理化檢驗(yàn)工作中分析儀器的規(guī)格與校正對(duì)質(zhì)量控制也是十分重要的,必須慎重選擇,認(rèn)真校正、照章操作。因?yàn)槭称分杏行┏煞趾可跷,如黃曲霉毒素。因此,檢測(cè)儀器的靈敏度必須達(dá)到同步檔次,否則將難以保證檢測(cè)質(zhì)量。購(gòu)置、使用有關(guān)檢測(cè)儀器時(shí)切勿主觀盲目。
食品理化檢驗(yàn)所需的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品以優(yōu)級(jí)純(G.R.)或分析純(A.R.)為主,必須保證純度和質(zhì)量。
食品理化檢驗(yàn)所需的量器(滴定管、容量瓶等)必須校準(zhǔn),容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。
常用帶刻度的玻璃儀器是在20℃條件下標(biāo)注的。
檢驗(yàn)測(cè)定常用儀器有滴定儀等。
四、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告
通過(guò)測(cè)定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后,需按原則記錄、運(yùn)算和處理。
食品理化檢驗(yàn)中的數(shù)據(jù)計(jì)算均按有效數(shù)字計(jì)算法則進(jìn)行。除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)字為最后一位有±1個(gè)單位的誤差。一般測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)。復(fù)雜運(yùn)算時(shí),其中間過(guò)程可多保留一位,最后結(jié)果按有效數(shù)字的運(yùn)算法則留取應(yīng)有的位數(shù)。
食品理化檢驗(yàn)中多次測(cè)定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算其算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。同時(shí)用直線回歸方程式計(jì)算結(jié)果并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
食品理化檢驗(yàn)的最后一項(xiàng)工作是寫出檢驗(yàn)報(bào)告,寫檢驗(yàn)報(bào)告時(shí)應(yīng)該做到以下幾點(diǎn):
1.實(shí)事求是、真實(shí)無(wú)誤
2.按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行公正仲裁。
3.認(rèn)真負(fù)責(zé)簽字蓋章。