旋光儀是常用的分析儀器,可以用于測量樣品旋光度、比旋度、濃度和糖度。在使用中,旋光儀需要進行檢定和校準。
一、標準石英管檢定旋光儀
標準石英管檢定旋光儀 檢定需要的設(shè)備如下表:
序號 | 名稱 | 規(guī)格 | 備注 |
1 | 標準石英管 | 旋光度、糖度(旋光度×2.888) 1、+5.194° (15°Z) 2、+17.313°(50°Z) 3、+34.626°(100°Z) 4、-5.194° (-15°Z) 5、-17.313°(-50°Z) 6、-34.626°(-100°Z) | 1、標準旋光管檢定應(yīng)標20℃下589.44nm波長下的旋光度、糖度值。 2、(°Z)為國際糖度
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2 | 測溫設(shè)備 | 數(shù)字溫度計 (1)測量范圍:不小于15~40℃) (2)示值誤差:不超過±0.2℃ | 推薦使用熱敏電阻數(shù)字溫度計 |
檢定步驟是使用旋光儀讀取石英管讀數(shù)時的溫度應(yīng)測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時標準石英管溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果這個溫度與20℃相差大于±0.2℃,則進行標準石英管旋光度的溫度修正。
二、標準糖溶液檢定旋光儀
在沒有標準石英管的情況下,也可以用標準糖溶液對旋光儀進行測試,步驟如下:
稱取標準糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,搖勻瓶內(nèi)溶液,加蒸餾水至容量瓶標線附近。至少放置10min使達到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標線下約1mm處,有氣泡時,可用乙醚或乙醇消除。加蒸餾水至標線,充分搖勻。如發(fā)現(xiàn)溶液混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加蓋表面皿,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50mL~60mL。在測定前,應(yīng)有足夠的時間使儀器達到預(yù)熱穩(wěn)定,用配制好的溶液將旋光試管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內(nèi)不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于旋光儀中,測定旋光讀數(shù)后,立即測定試管內(nèi)溶液的溫度,并記錄至0.1℃。測定旋光度時環(huán)境及糖液的溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果旋光度不是在20.0±0.2℃時測定的,則應(yīng)校正到20.0℃。
標準糖溶液檢定旋光儀相對于石英標準管其缺點是受溫差影響比較大,穩(wěn)定性較差并且容易變質(zhì),另外容量瓶的選用也會直接影響測量的準確性。所以條件允許的情況下建議選用標準石英管檢定旋光儀。